检测项目

1.有效成分含量测定：采用HPLC法测定戊巴比妥钠（C11H17N2NaO3）与盐酸氯丙嗪（C17H19ClN2SHCl）含量范围（标示量95.0%~105.0%）

2.杂质谱分析：通过LC-MS/MS检测降解产物（如氯丙嗪亚砜≤0.1%）、未知杂质（单个≤0.15%，总≤0.5%）

3.pH值测定：注射剂型pH控制范围7.0~8.5（25℃0.5）

4.细菌内毒素检测：鲎试剂法限值＜0.5EU/mg

5.残留溶剂检查：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

检测范围

1.原料药级戊巴比妥钠与盐酸氯丙嗪单体化合物

2.注射用冬眠合剂三号制剂（含安瓿瓶装与预灌封注射器装）

3.口服片剂及缓释胶囊剂型复合制剂

4.药用级辅料（苯甲醇、丙二醇等溶剂体系）

5.直接接触药品的玻璃容器与胶塞组件

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法/USP-NF<621>

2.杂质鉴定：ISO10993-17:2023生物相容性评估指南结合ICHQ3B(R2)

3.微生物限度：GB/T14233.1-2022医用输液器具检验方法第1部分

4.元素杂质：GB/T35832-2018药用包装材料元素杂质限值及测定法

5.稳定性试验：ASTME2451-21加速老化试验标准规程

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190~800nm），用于主成分定量分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：EI/CI双电离源，检测残留溶剂及挥发性杂质

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（0.01~3500μm）

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP数据完整性管理，精度0.001pH

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185~900nm，用于紫外吸收物质筛查

6.BiotekSynergyH1酶标仪：符合21CFRPart11要求的内毒素定量检测平台

7.MemmertICH110稳定性试验箱：温控范围-10℃~100℃，湿度控制1%RH

8.SartoriusCPA225D分析天平：称量精度0.01mg，符合USP<41>要求