检测项目

1.主成分含量测定：双氯芬酸钠（标示量95.0%-105.0%）、盐酸利多卡因（标示量90.0%-110.0%）

2.pH值范围：5.0-7.0（25℃0.5℃恒温测定）

3.有关物质检测：单杂≤0.5%、总杂≤2.0%（HPLC法）

4.细菌内毒素限值：＜20EU/mg（动态显色法鲎试剂）

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天阴性

检测范围

1.原料药：双氯芬酸钠（CAS15307-79-6）、盐酸利多卡因（CAS73-78-9）

2.注射剂成品：2ml:40mg双氯芬酸钠+20mg利多卡因安瓿瓶装溶液

3.药用辅料：苯甲醇、聚乙二醇400等注射级辅料

4.直接接触包材：中性硼硅玻璃安瓿（YBB00332004标准）

5.中间体：灭菌前药液（F0值≥12验证）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020二部通则0512/EP10.02.2.29/USP43-NF38⟨621⟩

2.pH测定：GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》

3.细菌内毒素：USP⟨85⟩/GB/T14233.1-2022《医用输液器具检验方法》

4.无菌检查：ISO11737-1:2018/GB/T14233.2-2005

5.不溶性微粒：ChP2020四部通则0903光阻法

检测设备

1.Agilent1260高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm波长范围）

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP校准规范

3.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.3nm

4.BiomerieuxBACT/ALERT3D全自动微生物培养系统：支持需氧/厌氧双模式

5.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS不溶性微粒分析仪：0.5-400μm粒径检测

6.WatersACQUITYUPLCH-Class超高效液相色谱仪：用于痕量杂质分析

7.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：内毒素定量分析模块

8.SartoriusCubisMSA225S-1CE天平：最小称量值0.01mg（符合USP41）

9.MemmertINCOmed恒温培养箱：温度均匀性0.5℃

10.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃