检测项目

1.主成分含量测定：组胺磷酸盐标示量90.0%-110.0%，采用HPLC法测定峰面积归一化值

2.pH值检测：控制范围4.0-6.0（25℃），使用复合玻璃电极测定

3.细菌内毒素：限值＜5.0EU/mg，鲎试剂动态浊度法测定

4.可见异物检查：符合《中国药典》0904通则规定

5.有关物质检测：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.0%，HPLC梯度洗脱法分析

6.渗透压摩尔浓度：280-320mOsmol/kg（冰点下降法）

检测范围

1.原料药：磷酸组胺化学原料（CAS51-74-1）

2.药用辅料：注射用水、pH调节剂（如氢氧化钠/盐酸）

3.直接接触材料：中性硼硅玻璃安瓿瓶（YBB标准）、丁基胶塞

4.中间体：灭菌前药液、除菌过滤后溶液

5.成品制剂：1ml:0.5mg规格注射液及其他衍生规格产品

检测方法

1.HPLC含量测定：参照USP-NF〈621〉色谱系统适用性试验要求

2.细菌内毒素检查：执行GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法

3.无菌检查：按《中国药典》1101无菌检查法薄膜过滤法操作

4.元素杂质分析：符合ICHQ3D指导原则要求

5.包装密封性：采用ASTMF2338-09真空衰减法测试

6.稳定性研究：依据ICHQ1A(R2)加速试验条件（40℃2℃/75%RH5%）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP数据完整性管理

3.LUMIStarOmega细菌内毒素检测仪：动态试管法测试模块

4.SOTAXCC8S自动灯检机：符合21CFRPart11电子记录规范

5.ADVANTEC无菌检查隔离器：ISO14644-1Class5洁净环境

6.LabconcoFreeZone冻干机：-84℃深冷捕集能力

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：积分球附件用于浊度分析

8.SartoriusCubisII微量天平：最小称量值0.001mg（符合USP41）

9.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃@37℃

10.PTIVeriPac455微泄漏测试仪：ASTMF2338标准认证系统