检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定琥珀酸美托洛尔标示量（98.0%-102.0%）

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

3.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（HPLC梯度洗脱法）

4.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC-FID法）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000cfu/g、霉菌酵母菌≤100cfu/g

检测范围

1.原料药：琥珀酸美托洛尔化学纯度（≥99.5%）

2.片剂成品：规格25mg/50mg/100mg三种剂型

3.包衣材料：羟丙甲纤维素薄膜包衣层完整性测试

4.中间体：制粒混合均匀度（RSD≤3.0%）

5.辅料成分：乳糖、微晶纤维素功能性验证

检测方法

1.含量测定：中国药典2020版二部0921通则/USP<621>色谱法

2.溶出度试验：GB/T17924-2021溶出仪校准规范

3.杂质谱分析：ICHQ3B(R2)新修订杂质指导原则

4.重金属检测：GB5009.228-2016电感耦合等离子体质谱法

5.微生物检验：ISO11737-1:2018灭菌产品微生物控制标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）

2.SotaxAT7Smart全自动溶出仪（符合FDA21CFRPart11要求）

3.ThermoISQ7000单四极杆气质联用仪（EI/CI双电离源）

4.MettlerToledoXPR206DR超微量天平（最小称量值0.001mg）

5.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪（测量范围0.01-3500μm）

6.MemmertHPP750恒温恒湿箱（温度范围-10℃~100℃）

7.SartoriusMCS微生物挑战测试系统（正压层流设计）

8.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计（波长范围185-900nm）

9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪（分辨率0.1mV）

10.ThermoScientificHeratherm烘箱（温度均匀性1℃）