检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量范围（标示量的95.0%-105.0%）

2.溶出度：45分钟溶出量不低于80%（桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液）

3.有关物质：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%（梯度洗脱HPLC法）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g

5.崩解时限：分散片应在3分钟内完全崩解（371℃纯化水介质）

检测范围

1.原料药：塞克硝唑化学原料的纯度与晶型分析

2.辅料质量：微晶纤维素PH102型、交联羧甲纤维素钠等辅料相容性

3.成品片剂：外观均一性、重量差异（7.5%内）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（氧气透过率≤0.5cc/m24h）

5.中间体：制粒工序颗粒流动性（休止角≤35）与水分控制（≤3.0%）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512测定含量与有关物质

2.溶出度测试：USP<711>/ChP0931第二法装置

3.微生物检验：GB/T19973.1-2015生物负载测定法

4.X射线衍射：ISO13779-3:2018原料晶型鉴别

5.重金属检测：GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法控制铅≤10ppm

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量与杂质分析

2.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯自动取样系统，符合USP/ChP要求

3.MettlerToledoXS205DU分析天平：精度0.01mg的重量差异测定

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长准确性0.3nm的吸光度测定

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃的菌落培养

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法测量原料粒径分布（0.01-3500μm）

7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：水分测定精度0.1%KarlFischer法

8.BinderFD115强制通风干燥箱：中间体水分控制（温度波动1℃）