检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定甲硫氧嘧啶主成分含量，控制范围为标示量的95.0%-105.0%。

2.溶出度：依据桨法测定30分钟溶出量，限度不低于80%（Q值），介质为pH6.8磷酸盐缓冲液。

3.有关物质：检测已知杂质A/B/C及总杂质含量，单杂≤0.3%，总杂≤0.5%（HPLC面积归一化法）。

4.水分：卡尔费休法测定水分残留量，限度≤5.0%（干燥失重法参照ChP标准）。

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g，不得检出大肠埃希菌。

检测范围

1.原料药：甲硫氧嘧啶原料的晶型纯度与稳定性测试。

2.片剂成品：包括素片与包衣片的崩解时限、脆碎度及重量差异。

3.药用辅料：乳糖、微晶纤维素等辅料的相容性与功能性验证。

4.包装材料：铝塑泡罩的密封性测试与迁移物分析。

5.中间体：制粒颗粒的粒度分布与流动性指标监控。

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512及ICHQ2(R1)验证指导原则。

2.溶出度测试：执行USP<711>Dissolution与ChP0931第二法。

3.微生物检验：依据GB/T16292-2010/GB/T16293-2010进行洁净室环境监测。

4.水分测定：采用GB/T6283-2008卡尔费休库仑法。

5.元素杂质：参照ICHQ3D指导原则开展ICP-MS痕量金属分析。

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器与ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm），用于主成分与杂质分离分析。

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，用于溶出介质吸光度监测。

3.SotaxAT7Smart溶出仪：配置自动取样系统与光纤在线监测模块。

4.MettlerToledoXPR205DR电子天平：量程220g/0.01mg精度，用于精密称量。

5.Metrohm851Titrando水分测定仪：库仑法测量范围10μg-200mgH₂O。

6.MemmertICP260微生物培养箱：温度控制精度0.3℃，用于菌落培养。

7.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：配备FID检测器，开展残留溶剂分析。

8.HannaHI5222精密pH计：分辨率0.001pH，用于介质pH值校准。