检测项目

1.有效成分含量测定：大黄素（≥0.15mg/g）、丹参酮ⅡA（≥0.10mg/g）、黄芪甲苷（≥0.08mg/g）

2.溶出度测试：45分钟累积溶出率≥85%（pH6.8介质）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

4.重金属残留：铅（≤5ppm）、镉（≤0.3ppm）、砷（≤2ppm）

5.崩解时限：胶囊剂≤30分钟（37℃1℃纯化水）

检测范围

1.原料药：大黄提取物、丹参酮粗品、黄芪多糖等活性成分

2.药用辅料：羟丙甲纤维素（HPMC）、微晶纤维素（MCC）

3.中间体：制粒后半成品水分（≤5.0%）

4.成品制剂：片剂硬度（4-8kg/cm）、胶囊装量差异（7.5%）

5.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率（≤0.5cm/m24h0.1MPa）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020版通则0512）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱

2.紫外分光光度法（GB/T14769）：λ=254nm测定总黄酮含量

3.ICP-MS法（ISO17294-2）：三重四极杆质谱测定重金属元素

4.薄膜过滤法（USP<61>）：TSA培养基培养需氧菌总数

5.崩解仪法（GB/T17947）：六管式智能崩解仪测定时限

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

3.METTLERTOLEDOXPR206DR水分测定仪：分辨率0.001mg卤素灯加热

4.SOTAXAT7smart溶出度仪：8杯位自动取样系统，符合FDA21CFRPart11

5.SartoriusMCA微生物限度检验仪：内置隔膜泵真空度可调范围0-800mbar

6.ERWEKATBH325智能崩解仪：6工位同步测试温度精度0.3℃

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm波长精度0.1nm

8.CopleyTDT50片剂硬度测试仪：量程500N分辨率0.1N