检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定美他宁A含量（范围98.0%-102.0%）

2.溶出度测试：模拟胃肠道环境（pH1.2/4.5/6.8介质），规定30分钟溶出率≥85%

3.杂质分析：通过LC-MS/MS定量检测单杂（≤0.1%）及总杂（≤0.5%）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.崩解时限测试：37℃纯水中崩解时间≤15分钟

检测范围

1.美他宁片成品（规格：50mg/100mg/200mg）

2.原料药（美他宁A纯度≥99.5%）

3.药用辅料（微晶纤维素、硬脂酸镁等）

4.包装材料（PVC/PVDC铝塑泡罩、高密度聚乙烯瓶）

5.中间体及不同生产批次样品

检测方法

1.HPLC法：依据ChP2020版通则0512及ICHQ2(R1)验证要求

2.溶出度试验：参照USP<711>及ChP0931桨法标准

3.重金属检测：按GB/T5009.74-2014石墨炉原子吸收光谱法执行

4.微生物检验：遵循ISO11737-1:2018无菌检查规范

5.水分测定：采用GB/T606-2023卡尔费休库仑法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm）

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯自动取样装置（转速501rpm）

3.ThermoFisherTSQFortis三重四极杆质谱仪：LC-MS/MS杂质分析专用

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：分辨率0.01mg（符合ISO17025）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm（溶出度监测）

6.MemmertIN260恒温恒湿箱：稳定性试验条件（40℃2℃/75%RH5%）

7.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化工作站

8.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪：测量范围1ppm-100%

9.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：重金属痕量分析专用

10.ERWEKATBH30崩解仪：6管同步测试系统（精度0.5秒）