检测项目

1.主成分纯度测定：采用HPLC法测定醋酸奎孕醇含量≥98.5%（USP标准）

2.相关物质分析：检测17α-羟基孕酮等工艺杂质≤0.3%（ICHQ3A）

3.残留溶剂检测：甲醇≤0.1%、乙酸乙酯≤0.5%（EP10.0）

4.水分含量测定：卡尔费休法控制≤0.2%（JPXVII）

5.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g（CP2020）

6.晶型鉴别：XRD法确认β晶型特征峰（2θ=8.70.2）

检测范围

1.原料药级醋酸奎孕醇（化学纯度≥99%）

2.口服避孕片剂（规格0.3-0.5mg/片）

3.注射用油溶液（浓度5mg/mL）

4.合成中间体（17α-乙酰氧基黄体酮）

5.药用辅料（聚山梨酯80等配伍材料）

6.药品包装材料（PVC/PVDC复合膜）

检测方法

1.HPLC法：GB/T15337-2008《气相色谱法通则》结合EP10.0专论

2.GC-FID法：ASTME260-96(2018)测定挥发性有机杂质

3.ICP-MS法：ISO17294-2:2016重金属元素分析

4.UV-Vis分光光度法：GB/T9721-2006特定波长定量分析

5.微生物培养法：GB/T15979-2002微生物限度检查规程

6.XRD分析法：ISO16000-6:2021晶体结构表征

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm）

2.ThermoScientificTRACE1300GC：配置FID和HS-20顶空进样器

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O

4.BrukerD8ADVANCEXRD衍射仪：CuKα辐射源（λ=1.5406）

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限≤0.1ppb重金属

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm

7.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃0.3℃

9.BioTekSynergyH1酶标仪：4区温控荧光检测系统

10.MettlerToledoSevenExcellencepH计：分辨率0.001pH单位