检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定利培酮主成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.溶出度：桨法50rpm/900mL磷酸盐缓冲液（pH6.8），45分钟溶出量≥80%

3.有关物质：梯度洗脱HPLC法检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%

4.含量均匀性：单剂量单位RSD≤6.0%（UV法284nm检测）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g（GB/T19973.1-2015）

检测范围

1.原料药：利培酮化学纯度（≥99.5%）、晶型鉴别（XRPD法）

2.片剂成品：崩解时限（≤15分钟）、脆碎度（失重≤1.0%）

3.药用辅料：乳糖水分（卡尔费休法≤6.0%）、微晶纤维素粒度分布（激光衍射法D90≤200μm）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（色水法负压-80kPa）、PVC/PVDC复合膜透湿量（GB/T21529-2008）

5.中间体：混合均匀度（NIR光谱法RSD≤5%）

检测方法

1.HPLC法：USP-NF〈621〉色谱系统适应性要求（理论板数≥2000）

2.溶出度测试：ChP2020四部通则0931第二法

3.重金属检查：GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法铅≤10ppm

4.残留溶剂：GC-FID法符合ICHQ3CClass2溶剂限度

5.X射线衍射：ISO20203:2015晶型定量分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯自动取样系统（温度精度0.3℃）

3.MettlerToledoXS205电子天平：最小称量值0.01mg（符合USP〈41〉要求）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长准确度0.3nm（190-900nm）

6.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属痕量分析（检出限≤0.1ppb）

7.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

8.Metrohm851Titrando卡氏水分仪：测量精度1μgH₂O

9.SartoriusMicrosartATP微生物采样器：空气浮游菌采集效率≥95%

10.CopleyScientificT3Friabilator脆碎度仪：25rpm/4分钟测试周期