检测项目

1.奎宁与盐酸奎宁含量测定：采用HPLC法测定双波长（236nm/332nm）下有效成分含量，定量限≤0.1μg/mL

2.pH值测定：控制范围2.5-3.5（25℃），使用复合玻璃电极进行三点校准

3.有关物质检测：监测总杂质≤1.0%，单个未知杂质≤0.5%，已知降解产物二氢奎宁≤0.2%

4.无菌检查：薄膜过滤法培养14天，需氧菌/厌氧菌/真菌均不得检出

5.细菌内毒素：鲎试剂凝胶法测定限值＜20EU/mL

检测范围

1.原料药：盐酸奎宁原料（纯度≥99.5%）、尿素辅料（BP级）

2.中间体：灭菌前药液（微生物限度＜10CFU/100mL）

3.成品制剂：2mL安瓿装注射液（批号追溯体系）

4.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿（耐水性HC1级）

5.工艺用水：注射用水（电导率＜1.3μS/cm）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512高效液相色谱法

2.无菌检查：GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法

3.内毒素检测：USP<85>BacterialEndotoxinsTest

4.杂质分析：ICHQ3B指导原则下强制降解试验

5.元素杂质：USP<232>/<233>ICP-MS法测定铅≤0.5ppm

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分与杂质分离分析

2.METTLERTOLEDOFE28pH计：支持GLP校准模式，分辨率0.001pH

3.SartoriusMCS微生物限度仪：0.22μm孔径滤膜无菌检查系统

4.HachET6000内毒素测定仪：动态浊度法鲎试剂定量分析模块

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：多元素同步扫描模式（m/z7-250）

6.MemmertIN750培养箱：温度均一性0.3℃，支持FTN模式灭菌验证

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长准确度0.1nm

8.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：化学抑制电导检测器系统

9.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流模式1℃均匀度控制

10.SartoriusCubisII电子天平：最小称量值0.01mg（d=0.001mg）