检测项目
1.含量测定：甲硝唑（C6H9N3O3）标示量98.0%-102.0%，芬布芬（C16H14O3）标示量95.0%-105.0%
2.溶出度：30分钟甲硝唑溶出量≥80%，芬布芬溶出量≥75%（桨法50rpm）
3.有关物质：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%（HPLC面积归一化法）
4.残留溶剂：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm（GC-FID法）
5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g
检测范围
1.原料药：甲硝唑原料药纯度≥99.5%，芬布芬原料药晶型控制（Ⅰ型/Ⅱ型）
2.片剂：薄膜衣片崩解时限≤15分钟，肠溶片耐酸力（0.1mol/LHCl中2小时无崩解）
3.胶囊剂：明胶胶囊铬含量≤2ppm，空心胶囊水分≤13.0%
4.凝胶剂：pH值范围5.5-7.0，黏度2000-5000mPas（25℃）
5.复方制剂：甲硝唑与芬布芬质量比（1:1.2）-（1:1.8）控制
检测方法
1.含量测定：ChP2020二部通则0512高效液相色谱法（C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液=60:40）
2.溶出度：USP<711>第二法装置，采用紫外分光光度法（甲硝唑λ=277nm，芬布芬λ=265nm）
3.有关物质：EP10.0附录ⅥG梯度洗脱法（乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾=25:75→60:40）
4.残留溶剂：GB/T5750.8-2023顶空进样气相色谱法（DB-624毛细管柱，FID检测器）
5.微生物限度：ISO11737-1:2018薄膜过滤法（TSA培养基35℃培养3天）
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及杂质分析
2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度0.1nm，支持溶出度实时监测
3.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器，满足残留溶剂检测需求
4.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV，用于原料药水分测定（KarlFischer法）
5.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg，符合GLP规范称量要求
6.SOTAXAT7smart智能溶出仪：符合21CFRPart11电子记录规范
7.MerckMillipore微生物检测系统：包含Milliflex