检测项目

1.化学纯度测定：HPLC法测定主成分含量≥99.5%，流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0mL/min

2.氘代率分析：LC-MS/MS测定同位素丰度≥99.8%，m/z89.1→71.0（定量离子对）

3.水分含量：卡尔费休滴定法测定≤0.1%（w/w），符合GB/T6283-2008

4.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇≤300ppm、丙酮≤500ppm（参照ICHQ3C）

5.热稳定性测试：TGA法测定分解温度≥180℃（升温速率10℃/min）

检测范围

1.医药中间体：用于抗肿瘤药物合成的氘代前体化合物

2.科研试剂：核磁共振研究用氘代标记化合物

3.电子材料：有机发光二极管（OLED）功能层掺杂剂

4.同位素示踪剂：生物代谢途径研究用标记化合物

5.高分子材料：聚酰亚胺前驱体改性添加剂

检测方法

1.HPLC法：GB/T37272-2018《氘代化合物纯度测定》C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.NMR法：ASTME386-90(2021)600MHz核磁共振仪测定D/H比

3.GC-MS法：ISO21253-1:2019测定挥发性杂质残留

4.ICP-OES法：GB/T33324-2016检测金属离子（Fe≤5ppm,Ni≤2ppm）

5.FTIR法：ASTME1252-98(2021)鉴定特征官能团（C=O1680cm⁻,N-H3300cm⁻）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于纯度分析

2.ThermoScientificQExactiveHF-X质谱仪：分辨率240,000@m/z200，精确质量测定

3.BrukerAVANCEIIIHD600MHzNMR：配备TXI探头，氘代率定量分析

4.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪：温度范围25-1100℃，氮气保护

5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID+HS-20顶空进样器，残留溶剂检测

6.Metrohm917Coulometer：库仑法水分测定（测量范围1ppm-100%）

7.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：石墨炉法金属杂质分析

8.JASCOFT/IR-6600红外光谱仪：分辨率0.4cm⁻，ATR附件快速检测

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D50≤10μm控制

10.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：阴离子（Cl⁻≤50ppm）分析