检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%-102.0%），色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.有关物质：检测杂质A（≤0.1%）、杂质B（≤0.15%）及总杂质（≤1.0%），梯度洗脱程序0-30min乙腈比例20%-50%

3.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

4.pH值测定：10g/L水溶液pH范围4.5-6.5（USP<791>电位法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g（GB/T19973.1-2015薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：盐酸丁吡卡因结晶粉末（CAS号：14252-80-3）

2.注射液制剂：浓度0.25%-0.75%的灭菌水针剂

3.乳膏剂：含丁吡卡因的局部麻醉乳膏基质

4.复方制剂：与利多卡因或肾上腺素的配伍产品

5.残留溶剂样品：合成工艺中间体及成品包材浸出物

检测方法

1.USP<621>色谱法通则：用于系统适用性试验（理论板数≥2000）

2.EP10.02.2.29：离子对色谱法测定对映体纯度（手性柱CHIRALPAKAD-H）

3.ChP2020二部附录ⅤD：紫外分光光度法测定吸光度（λ=263nm2nm）

4.ISO17025:2017：实验室管理体系要求（扩展不确定度≤1.5%）

5.GB/T5750.2-2006：制药用水电导率检测（≤1.3μS/cm@25℃）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱仪（m/z50-650），溶剂残留定性定量

3.Metrohm905Titrando：自动电位滴定仪（精度0.01mL），测定氯化物含量

4.MettlerToledoXPR205DRH微量天平：称量精度0.01mg（符合USP<41>要求）

5.SartoriusCPA225D分析天平：最大称量220g（d=0.01mg），用于培养基称量

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：双光束系统（带宽1nm），测定吸光值

7.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃

8.MemmertHPP108恒温培养箱：温度均匀性0.3℃，用于微生物培养

9.VWRSymphony™CO2培养箱：CO₂控制精度0.1%，细胞毒性试验专用

10.SartoriusMicrosartAM真菌培养箱：温控范围20-25℃1℃，真菌限度检查