检测项目

1.含量测定：HPLC法测定主成分含量（98.0%-102.0%），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（45:55）

2.有关物质：LC-MS/MS法检测15种特定杂质（单杂≤0.1%，总杂≤0.5%）

3.溶出度：桨法测定4种介质中溶出曲线（pH1.2/4.5/6.8水及表面活性剂溶液）

4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）等5类有机残留

5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.卡格列净原料药（化学纯度≥99.5%）

2.卡格列净薄膜衣片（100mg/300mg规格）

3.复方制剂中的卡格列净组分（如与二甲双胍组合片剂）

4.合成中间体（关键中间体A/B/C的质控）

5.药用辅料相容性研究样品（与微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠等配伍样品）

检测方法

1.USP-NF<711>溶出度测定法（装置II，转速50rpm）

2.EP10.8版2.2.29液相色谱法（色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18,4.6250mm）

3.ChP2020版四部通则1107微生物限度检查法

4.ASTME2941-14标准用于近红外光谱快速鉴别

5.GB/T14845-2020药用辅料功能性指标检测通则

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：配置FID检测器及HS-20顶空进样器

3.SotaxAT7smart智能溶出仪：符合21CFRPart11要求的八杯全自动系统

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（D90≤50μm）

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：用于快速含量筛查（λ=287nm）

6.MettlerToledoT90自动滴定仪：水分测定（KF法）精度0.1%

7.SartoriusCPA225D分析天平：最小读数0.01mg（符合USP<41>要求）

8.BinderKB53恒温恒湿箱：长期稳定性试验条件（25℃2℃/60%RH5%）

9.MerckMillipore微生物检测系统：包含MilliflexQuantum快速微生物检测模块

10.PerkinElmerClarusSQ8GC-MS联用仪：痕量遗传毒性杂质分析（LOQ=1ppm）