检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量90.0%-110.0%），色谱柱为C18（4.6250mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（85:15）

2.杂质分析：包括已知杂质A/B/C（限度≤0.5%）及未知单杂（≤0.1%），总杂≤2.0%，使用梯度洗脱程序（0-30min乙腈比例15%-40%）

3.水分含量：卡尔费休法测定（限度≤6.0%），滴定精度0.1μL

4.溶解度测试：pH6.8磷酸盐缓冲液中30min溶出度≥80%，溶出仪转速501rpm

5.pH值测定：10%溶液pH范围4.5-6.5（25℃0.5℃），电极校准采用两点法（pH4.01/6.86）

检测范围

1.原料药：头孢米诺钠原粉的晶型纯度及残留溶剂（甲醇≤3000ppm）

2.制剂成品：冻干粉针剂的装量差异（5%）、可见异物（≥10μm颗粒数≤6000个/瓶）

3.药用辅料：甘露醇的细菌内毒素（≤0.25EU/mg）及不溶性微粒（≥10μm≤6000粒/g）

4.包装材料：西林瓶的密封完整性（≥15psi保压30min无泄漏）及玻璃耐水性（HC1级）

5.生产中间体：灭菌后溶液的色度检查（APHA≤10号）及不溶性微粒（≥25μm≤3粒/mL）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020年版二部通则0512/USP<621>/EP2.2.29

2.微生物限度：GB/T14233.2-2021/ISO11737-1:2018

3.无菌检查：ChP1101/USP<71>/EP2.6.1

4.热原试验：ChP1142兔法/GB/T14233.2-2021动态显色法

5.ICP-MS重金属检测：GB/T5750.6-2023铅/镉/砷/汞/铜总量≤20ppm

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），柱温箱精度0.3℃

2.MettlerToledoT90自动电位滴定仪：支持卡尔费休水分测定（分辨率0.1μg）

3.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/精度0.01mg，符合GLP校准规范

4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

5.ThermoScientificDionexICS-5000+离子色谱仪：电导检测器灵敏度≤0.5nS/cm

6.SOTAXCE7smart溶出度仪：8杯位设计，温度控制0.2℃

7.BeckmanCoulterCytoFLEX流式细胞仪：用于微粒分析（检测下限0.5μm）

8.MemmertINCOmed培养箱：温度范围+5℃~60℃/CO₂浓度控制0.1%

9.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：检出限Pb≤0.01ppb/Cd≤0.005ppb

10.SartoriusBIOSTATB-DCU微生物发酵罐：用于内毒素鲎试剂制备（精度0.05pH）