检测项目

含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），检测范围98.0%-102.0%

有关物质检测：包括已知杂质（≤0.5%）、未知杂质（≤0.1%）及总杂质（≤1.0%）

溶出度测试：模拟胃肠环境，30分钟溶出量≥80%（pH 1.2/4.5/6.8介质）

溶解度测定：平衡溶解度（25℃下pH 1.2-6.8范围内≥5mg/mL）

微生物限度：需氧菌总数≤10² CFU/g，霉菌/酵母菌≤10¹ CFU/g，控制菌不得检出

检测范围

塞卡替尼原料药（化学合成中间体）

片剂制剂（规格50mg/100mg/150mg）

胶囊制剂（肠溶/缓释型）

口服溶液（pH 3.0-5.0）

药物中间体（合成过程杂质控制）

检测方法

含量测定：USP<621>色谱法/ChP 2020通则0512

杂质分析：ICH Q3B指导原则结合HPLC-MS/MS法

溶出度测试：USP<711>溶出度测定法（桨法/篮法）

残留溶剂检测：GB/T 5750.8-2023顶空-GC法

微生物检测：ChP 2020通则1105/1106/1107，ISO 11737-1:2018

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统（二极管阵列检测器，色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18）

Agilent 7890B GC-MS系统（顶空进样器，DB-624色谱柱）

SOTAX AT7 Smart溶出仪（自动取样模块，符合USP/ChP要求）

METTLER TOLEDO XPR分析天平（精度0.0001g，符合ISO 9001）

Thermo Scientific Multiskan SkyHigh酶标仪（微生物快速检测）