检测项目

含量测定：HPLC法（色谱柱C18，检测波长254nm，流动相甲醇-水（65:35））

有关物质：杂质A/B/C/D限度≤0.15%（梯度洗脱程序：0-20min 40%-70%甲醇）

溶出度：桨法50rpm，0.1mol/L HCl介质，30min溶出度≥85%

残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g

检测范围

曲尼司特原料药（纯度≥99.5%）

片剂（规格0.1g/片，包衣完整性检测）

胶囊剂（明胶壳溶出行为测试）

注射用冻干粉（无菌检查、热原试验）

药用辅料（微晶纤维素相容性检测）

检测方法

含量测定：ChP 2020通则0512，USP<621>色谱条件系统适用性要求

溶出度：ISO 13746:2017溶出仪验证方法，GB/T 36007-2018取样规程

残留溶剂：ASTM E260-96顶空进样参数优化标准

微生物检测：ISO 11737-1:2018生物负载评估，GB 4789.2-2022菌落总数测定

元素杂质：ICH Q3D指导原则，GB/T 35828-2018电感耦合等离子体质谱法

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，柱温箱精度±0.5℃

SOTAX AT7 Smart溶出仪：7通道独立温控，符合21 CFR Part 11要求

Thermo ISQ 7000 GC-MS：检测限达0.1ppm，支持EPA 8260D方法

METTLER TOLEDO XPR6U微克级天平：重复性±0.015mg

Milliflex Quantum微生物检测系统：0.22μm滤膜培养系统