检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定乌苯美司主成分含量（标准范围95.0%~105.0%）

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下测定30分钟溶出量（限度≥80%）

3.有关物质分析：梯度洗脱HPLC法检测单杂（≤0.5%）与总杂（≤2.0%）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分含量（≤5.0%）

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g

检测范围

1.原料药：乌苯美司化学原料药（CAS58970-76-6）

2.药用辅料：乳糖一水合物、硬脂酸镁等直接接触组分

3.包装材料：铝塑泡罩密封性及迁移物测试

4.中间体：制粒干燥后的颗粒均匀度与粒径分布

5.成品制剂：素片与薄膜衣片的崩解时限差异分析

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512

2.溶出度试验：执行USP-NF〈711〉Dissolution标准程序

3.重金属检测：按GB/T5009.74-2014石墨炉原子吸收法

4.微生物检验：依据ISO11737-1:2018生物负载量评估规范

5.X射线衍射：采用GB/T30904-2014晶型鉴别方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位设计（温度精度0.3℃）

3.MettlerToledoXPR205微量水分测定仪：分辨率0.1μg

4.ShimadzuGCMS-QP2020NX：EI源质谱（质量数范围m/z1.5-1100）

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

6.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级重金属分析

7.BinderKB115培养箱：温度均一性0.5℃（符合ISO21528-2）

8.BrukerD8ADVANCEXRD衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

9.SartoriusCPA225D电子天平：可读性0.01mg/220g量程

10.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃