检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围：98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定杂质（如N-脱甲基物）

3.溶出度：模拟胃肠液环境（pH1.2/4.5/6.8），规定30分钟溶出量≥85%

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%（原料药）

5.残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

6.晶型鉴别：X射线衍射法确认晶型I型特征峰（2θ=12.30.2）

检测范围

1.那格列奈原料药（化学纯度≥99.5%）

2.那格列奈片剂（规格：60mg/120mg）

3.那格列奈胶囊剂（肠溶/缓释型）

4.合成中间体（N-苯甲酰基-D-苯丙氨酸乙酯）

5.药用辅料相容性测试（微晶纤维素、硬脂酸镁等）

6.包装材料浸出物（PVC/铝塑复合膜）

检测方法

1.HPLC法：USP42-NF37通则<621>色谱条件（C18柱；流动相乙腈-磷酸盐缓冲液=45:55）

2.GC-MS法：ISO16000-6挥发性有机物测定

3.UV-Vis分光光度法：ChP2020通则0401溶出度测定（λ=210nm）

4.XRPD法：ASTME1421-99晶体结构分析标准

5.ICP-OES法：GB/T33351-2016重金属限量检测（Pb≤10ppm,Cd≤5ppm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ShimadzuUV-2600分光光度计：波长精度0.1nm（溶出度实时监测）

3.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH2O

4.ThermoScientificiCAP7600ICP-OES：检出限低至ppb级重金属分析

5.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：角度重现性0.0001（晶型鉴别）

6.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱（杂质谱分析）

7.MettlerToledoT90自动滴定仪：电位滴定精度0.01mL

8.PerkinElmerClarus680GC-MS联用仪：EI源质谱扫描范围10-650amu