检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定甲磺酸贝舒地尔含量（标示量98.0%-102.0%）

2.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（含降解产物及工艺杂质）

3.溶出度测试：45分钟溶出量≥80%（桨法50rpm/900mlpH6.8介质）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g、霉菌酵母菌≤10cfu/g

6.元素杂质检测：Cd≤0.5ppm、Pb≤1.0ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.原料药：包括甲磺酸贝舒地尔原料的晶型、粒度分布及残留溶剂

2.片剂成品：素片与包衣片的重量差异、脆碎度及崩解时限

3.药用辅料：微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠等功能性指标验证

4.包装材料：铝塑泡罩的密封性及水蒸气透过率测试

5.中间体：制粒颗粒的堆密度、休止角及粒径分布分析

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法/USP<621>

2.溶出度测试：GB/T22022-2008/ISO13781:2017标准方法

3.元素杂质：ICHQ3D指导原则/GB/T35732-2017电感耦合等离子体质谱法

4.微生物检验：中国药典四部通则1105/1106非无菌产品微生物限度检查

5.残留溶剂：GB/T5750-2023顶空进样气相色谱法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）：用于主成分含量测定及杂质谱分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：溶出度实时监测及辅料吸光度测定

3.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪：精确测定样品含水量（分辨率0.1μg）

4.SOTAXAT7smart智能溶出仪：符合FDA21CFRPart11要求的自动化溶出试验系统

5.ThermoiCAPRQICP-MS：痕量元素杂质分析（检出限达ppt级）

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药及中间体粒度分布测定（量程0.01-3500μm）

7.SartoriusCPA225D电子天平（精度0.01mg）：精密称量及重量差异测试

8.BinderKB115恒温恒湿箱：加速稳定性试验（温度402℃/湿度755%）

9.CopleyTAP脆碎度测试仪：片剂机械强度评估（符合USP<1216>标准）

10.MettlerToledoT90自动电位滴定仪：辅料功能性指标定量分析