检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（浓度范围98.0%-102.0%）

2.pH值测试：控制注射液酸碱度（标准范围4.5-6.5）

3.有关物质检查：HPLC法测定杂质总量（单杂≤0.3%，总杂≤1.0%）

4.细菌内毒素：凝胶法测定限值（＜0.5EU/mg）

5.无菌检查：薄膜过滤法验证无菌性（符合《中国药典》通则1101）

6.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定（范围280-320mOsmol/kg）

7.可见异物检查：灯检法（符合《中国药典》通则0904）

检测范围

1.原料药：托拉塞米化学原料及其关键中间体

2.辅料成分：注射用水、氢氧化钠调节剂等辅料质量验证

3.半成品：灭菌前药液的关键质量指标监控

4.成品制剂：安瓿瓶/西林瓶装注射液全项检验

5.包装材料：玻璃容器耐水性、胶塞溶出物测试

6.稳定性样品：加速试验及长期留样产品的质量跟踪

检测方法

1.HPLC法：USP〈621〉色谱系统适用性试验要求

2.pH测定：《中国药典》通则0631电位测定法

3.细菌内毒素检查：GB/T14233.2-2005凝胶限量法

4.无菌检查：ISO11737-1微生物学方法验证

5.渗透压测定：EP2.2.35冰点渗透压计法

6.元素杂质分析：ICHQ3D指导原则ICP-MS法

7.可见异物检查：GB/T29050-2012灯检法操作规程

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：用于含量测定及杂质分析（配置DAD检测器）

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.01的电位法测量

3.LUMISizer650全自动稳定性分析仪：粒径分布及聚集状态监测

4.BIOMICV3微生物鉴定系统：符合USP〈71〉无菌检查要求

5.ADVANTECMillipore微生物检测套件：包含STT-020滤膜装置

6.LAUDAProlineRP890渗透压仪：测量范围0-2000mOsm/kg

7.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：元素杂质痕量分析（检出限ppb级）

8.SOTAXCC100灯检机：符合GMP要求的自动可见异物检测

9.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外光谱法鉴别试验

10.SartoriusCubisMSA225S电子天平：精度0.01mg的精密称量