检测项目

1.含量测定:采用HPLC法测定培哚普利叔丁胺盐(C19H32N2O5C4H11N)与苯磺酸氨氯地平(C20H25ClN2O5C6H6O3S)的含量范围(标示量90.0%-110.0%)

2.有关物质分析:检测降解产物(如培哚普利二酮哌嗪、氨氯地平氧化杂质)及单杂/总杂限量(≤0.5%/≤2.0%)

3.溶出度测试:桨法50rpm条件下测定30分钟溶出量(Q值≥80%),介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液

4.水分测定:卡尔费休法控制原料药水分≤1.0%(w/w)

5.残留溶剂检测:GC-FID法测定甲醇(≤3000ppm)、乙腈(≤410ppm)等ICHQ3C限定溶剂

检测范围

1.培哚普利氨氯地平原料药(API)批放行检验

2.片剂/胶囊剂成品质量评价

3.复方制剂中两组分含量均匀度验证

4.稳定性研究样品(加速/长期试验)降解产物监测

5.药用辅料相容性试验中杂质谱分析

检测方法

1.USP<621>色谱法通则与EP10.0专论2.2.29HPLC系统适用性要求

2.中国药典2020版四部通则0512高效液相色谱法

3.GB/T5750.3-2023生活饮用水标准检验方法中紫外分光光度法应用规范

4.ICHQ2(R1)分析方法验证指导原则确认线性、精密度等参数

5.ASTME2941-21标准指南用于药物溶出度仪机械验证

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(190-900nm),用于含量测定与杂质分析

2.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪:测定无机阴离子残留量

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分测定仪:分辨率0.1μgH2O

4.SotaxAT7Smart溶出度仪:符合USP<711>要求的7杯8桨系统

5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FID检测器分析残留溶剂

6.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计:波长精度0.1nm

7.MettlerToledoXPR6U超微量天平:最小称量值0.001mg

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:粒径分布测试范围0.01-3500μm

9.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪:pH值精确至0.001

10.WatersXevoTQ-S微升流液相色谱-质谱联用仪:结构确证与痕量杂质鉴定