检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（95.0%~105.0%），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（25:75）

2.有关物质：检测氧化产物及降解杂质（单杂≤0.5%，总杂≤2.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm）

3.细菌内毒素：鲎试剂凝胶法测定限值（＜5.0EU/mg），符合《中国药典》通则1143

4.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（硫乙醇酸盐流体培养基+改良马丁培养基）

5.pH值测定：电位法控制范围（5.5-7.5），温度补偿精度0.1℃

6.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定（240-360mOsmol/kg）

检测范围

1.原料药：胸腺五肽合成中间体及成品原料

2.注射剂成品：西林瓶装冻干粉针（规格1mg/支）

3.药用辅料：甘露醇、磷酸氢二钠等辅料相容性

4.包装材料：中性硼硅玻璃瓶+溴化丁基胶塞组合系统

5.生产用水：注射用水电导率（≤1.3μS/cm）及TOC（≤500ppb）

检测方法

1.HPLC法：依据《中国药典》2020年版四部通则0512，流速1.0mL/min，柱温30℃

2.紫外分光光度法：按GB/T9721-2006测定280nm波长吸光度

3.微生物限度检查：执行GB/T14233.2-2005薄膜过滤法

4.ICP-MS重金属检测：参照USP<232>/<233>标准进行铅/镉/砷/汞/铜元素分析

5.不溶性微粒检查：符合《中国药典》0903光阻法（≥10μm≤6000粒/支）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析

2.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：测定氯化物/硫酸盐等无机阴离子（检出限0.01mg/L）

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量冻干粉复溶后粒径分布（量程0.01-3500μm）

4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.1nm，支持药典规定的全波长扫描

5.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg/0.1mg双量程模式

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：支持细菌内毒素定量检测（波长范围340-850nm）

7.MemmertINCOmed培养箱：温度均匀性0.5℃，用于微生物限度检查

8.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：自动温度补偿（-5~130℃），符合GLP规范

9.ParticleMeasuringSystemsClimetCI-3100尘埃粒子计数器：满足GMPA级环境监测要求

10.AdvancedInstrumentsModel3320渗透压仪：测量范围0-3000mOsm/kg（分辨率1mOsm/kg）