检测项目

1.左炔诺孕酮含量测定：采用HPLC法测定标示量的90.0%-110.0%，色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm），流动相乙腈-水（60:40）

2.炔雌醇含量测定：UV检测波长280nm，线性范围0.5-50μg/mL，RSD≤2.0%

3.溶出度测定：桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，30分钟溶出量≥80%

4.含量均匀度：单剂量单位RSD≤6.0%，符合ChP2020通则0941要求

5.有关物质检测：检测限≤0.1%，定量限≤0.3%，最大单个杂质≤1.0%

6.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：左炔诺孕酮化学纯度≥99.5%，炔雌醇异构体比例≤0.5%

2.片剂成品：三相片各相片重差异7.5%，崩解时限≤30分钟

3.包装材料：铝塑泡罩密封性测试（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

4.药用辅料：乳糖水分≤1.0%，玉米淀粉微生物限度符合USP<61>

5.生产环境：洁净区悬浮粒子≥0.5μm粒子≤352000/m（ISO7级标准）

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法/USP<621>色谱系统适用性要求

2.溶出试验：ChP2020通则0931第二法/美国药典USP<711>装置Ⅱ

3.杂质分析：ICHQ3B(R2)指导原则/GB/T37234-2018药物杂质谱分析通则

4.微生物检查：ChP2020通则1105非无菌产品微生物限度检查/ISO11737-1灭菌验证

5.元素杂质：ICHQ3D元素杂质指导原则/GB/T35832-2018电感耦合等离子体质谱法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，用于成分定量及杂质分析

2.SOTAXAT7Smart溶出度测试仪：符合USP/ChP标准8杯位系统，温度控制0.3℃

3.MettlerToledoXP205分析天平：量程220g，可读性0.01mg，符合GLP规范

4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

5.MilliflexQuantum微生物限度检查系统：配备0.22μm滤膜，培养温度30-35℃可调

6.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检测限ppb级，用于元素杂质分析

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分析

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV，用于水分测定（KarlFischer法）

9.VWR恒温恒湿箱：温度范围10-60℃，湿度控制3%RH，用于稳定性试验

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：最高温度300℃，温度均匀性1℃，用于炽灼残渣检测