检测项目

1.主成分含量测定：瑞舒伐他汀钙（C₄₉H₅₀CaF₂N₆O₁₂S₂）与依折麦布（C₂₄H₂₁F₂NO₃）的含量范围分别为98.0%-102.0%和90.0%-110.0%。
2.溶出度测试：采用pH6.8磷酸盐缓冲液为介质，30分钟溶出量不低于85%。
3.含量均匀性：单剂量单位中主成分RSD≤6.0%。
4.有关物质检查：杂质总量≤1.0%，单个未知杂质≤0.2%。
5.微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g。

检测范围

1.原料药：瑞舒伐他汀钙与依折麦布原料的纯度及杂质谱分析。
2.片剂成品：包括素片、包衣片的崩解时限及脆碎度。
3.包装材料：铝塑泡罩的密封性及水蒸气透过率（≤0.5g/m24h）。
4.辅料检验：微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠的粒度分布（D50=50-150μm）。
5.中间产品：混合颗粒的堆密度（0.4-0.6g/cm）与休止角（≤35）。

检测方法

1.含量测定：参照USP-NF通则<621>色谱条件或ChP2020年版二部高效液相色谱法（HPLC）。
2.溶出度测试：依据USP<711>第二法（桨法）或GB/T22901-2008。
3.均匀性分析：按ISO2859-1抽样方案结合HPLC单点外标法。
4.杂质鉴定：采用LC-MS/MS法（ISO17025:2017）进行结构确证。
5.微生物检验：执行GB/T16292-2010及GB/T16293-2010无菌检查法。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长242nm/232nm），用于主成分定量。
2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯设计，支持自动取样与在线过滤（孔径0.45μm）。
3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于辅料粒度控制。
4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm，用于快速筛查异常批次。
5.MettlerToledoXP26微量天平：最小称量值0.001mg，满足低剂量均匀性测试。
6.ThermoScientificQExactive质谱仪：分辨率≥140,000FWHM，用于杂质结构解析。
7.SartoriusMCS微生物培养箱：温度均一性0.5℃，符合GMP洁净室标准。
8.CopleyTAP密度测试仪：自动计算堆密度与振实密度（ASTMB527-20）。