检测项目
1.主成分含量测定：采用HPLC法测定塞克硝唑标示量（90.0%-110.0%），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm），流动相甲醇-水（65:35）
2.溶出度测试：UV法测定30分钟溶出量≥80%，溶出介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL
3.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%，梯度洗脱程序0-20min甲醇比例30%-70%
4.水分含量：卡尔费休法测定≤5.0%，库仑法终点电流阈值1μA
5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g
检测范围
1.原料药化学纯度（≥99.5%）及晶型鉴别
2.胶囊剂崩解时限（≤15分钟）与装量差异（7.5%）
3.包装材料密封性（泄漏率≤0.1%）与相容性试验
4.中间体合成残留溶剂（甲醇≤3000ppm）
5.不同批次产品稳定性加速试验（40℃2℃/RH75%5%）
检测方法
1.HPLC法依据ChP2020通则0512与USP<621>
2.溶出度测试参照GB/T17924-2021口服固体制剂通则
3.微生物检验执行ISO11737-1:2018生物负载评估标准
4.重金属检测采用ICP-MS法符合GB/T5009.74-2014要求
5.残留溶剂分析参照ICHQ3C(R8)指导原则
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器与OpenLABCDS系统
2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm
3.MettlerToledoC30S自动水分测定仪：分辨率0.1μg，测量范围0.001%-100%
4.SOTAXAT7smart溶出仪：8杯位设计，桨法转速501rpm
5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限≤0.1ppb，质量范围2-260amu
6.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg
7.BinderKBF720恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制1%RH
8.MerckMillipore微生物限度检测系统：包含0.45μm滤膜与TSB培养基
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
10.PerkinElmerClarus580GC-MS：EI源电离模式，质量数范围1-1200Da