检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法（定量限0.1μg/mL），测定范围98.0%-102.0%

2.光学纯度分析：手性色谱柱分离（ChiralpakAD-H），异构体限度≤0.5%

3.有关物质检测：梯度洗脱法（流动相A：磷酸盐缓冲液；B：乙腈），鉴定8种已知杂质

4.残留溶剂检查：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）

5.溶出度测试：桨法（pH1.2介质），30分钟溶出度≥85%

6.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g

检测范围

1.倍他啶二盐酸盐原料药（CAS5579-84-0）

2.片剂制剂（8mg/16mg规格）

3.口服溶液剂（1mg/mL浓度）

4.注射用无菌粉末（20mg/瓶）

5.复方制剂中的倍他啶组分

6.药用辅料相容性研究样品

检测方法

1.USP-NF42版Monograph：色谱条件C18柱（4.6250mm,5μm）

2.EP10.02.9.34章：杂质B的质谱确证方法

3.ChP2020二部：重金属检查（≤20ppm）采用ICP-MS法

4.ASTME2941-14：近红外光谱快速筛查方法

5.ISO/IEC17025:2017：实验室质量控制体系要求

6.GB/T601-2016：标准溶液制备与标定规范

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定

2.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：三重四极杆质谱仪，用于杂质结构鉴定

3.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属痕量元素分析（检出限0.1ppb）

4.ShimadzuGC-2030：配备HS-20顶空进样器，溶剂残留分析

5.Metrohm859Titrotherm：自动卡尔费休水分测定仪（精度3μg）

6.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>要求的八通道系统

7.MalvernMastersizer3000：激光粒度分析仪（0.01-3500μm）

8.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg

9.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物快速检测系统

10.BrukerTensorIIFT-IR：红外光谱鉴别（4000-400cm⁻）