检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法（检测限0.1μg/mL），定量范围0.5-200μg/mL

2.有关物质分析：包括氢氯噻嗪杂质A/B/C（限度≤0.15%），使用LC-MS/MS定性定量

3.溶出度测试：桨法（50rpm），介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液（限度≥80%）

4.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

5.重金属检测：ICP-MS法测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）

检测范围

1.原料药：氢氯噻嗪、苄氟噻嗪等单体化合物纯度分析

2.口服固体制剂：片剂（包衣/素片）、胶囊剂的溶出曲线测定

3.复方制剂：与氨苯蝶啶、缬沙坦等配伍药物的相容性研究

4.注射用制剂：无菌检查（膜过滤法）及渗透压测定

5.环境样本：水体中噻嗪类药物残留检测（检出限0.01ng/L）

检测方法

1.USP42-NF37通则<621>色谱法：原料药含量测定标准方法

2.EP10.82.2.29原子吸收光谱法：金属催化剂残留检测

3.ChP2020四部通则0512：溶出度与释放度测定规范

4.GB/T5750.2-2023生活饮用水标准检验方法：环境残留物筛查

5.ISO/IEC17025:2017实验室管理体系：全过程质量控制要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱：MRM模式定量（m/z296→205），碰撞能量25eV

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ法要求，自动取样工作站

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：氦碰撞模式（CeO+/Ce+＜3%），检出限0.1ppt

5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：DB-624UI色谱柱（30m0.32mm1.8μm），FID温度300℃

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

7.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：电导检测器（抑制器温度35℃）

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法分散模块（测量范围0.01-3500μm）

9.SartoriusCPA225D电子天平：四级防震系统（重复性0.02mg）

10.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃