检测项目

1.主成分含量测定：HPLC法测定卡莫司汀标示量（90.0%-110.0%），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm）

2.有关物质分析：梯度洗脱法检测单杂≤0.5%、总杂≤2.0%，DAD检测器波长254nm

3.pH值测定：电位法控制3.0-4.0范围（25℃0.5）

4.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定260-320mOsmol/kg

5.细菌内毒素：动态显色法≤3.33EU/mg（鲎试剂灵敏度0.03EU/mL）

6.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（硫乙醇酸盐流体培养基+胰酪大豆胨液体培养基）

检测范围

1.原料药：卡莫司汀化学纯度≥99.5%（干燥品计）

2.注射用辅料：丙二醇（USP级）、乙醇（EP级）残留量控制

3.初级包装材料：中性硼硅玻璃安瓿内表面耐水性（HC1级）

4.中间体溶液：灭菌前微生物负荷≤10CFU/100mL

5.成品注射液：可见异物（光散射法≤25μm颗粒数）

检测方法

1.USP-NF<43>抗肿瘤药物专论：卡莫司汀鉴别试验（IR光谱比对）

2.ChP2020二部：注射剂装量差异检查（重量法5%）

3.EP10.8：亚硝胺类基因毒性杂质LC-MS/MS测定（LOQ=2ppb）

4.ASTME2694-21：近红外光谱法快速水分测定（卡尔费休法校正）

5.GB/T14233.1-2022：环氧乙烷残留量顶空GC-FID法（限值1μg/mL）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：四元泵+柱温箱+自动进样器（精度0.5%）

2.WatersXevoTQ-Smicro质谱仪：MRM模式定量分析亚硝胺杂质

3.METTLERFE28pH计：复合玻璃电极（分辨率0.01pH）

4.ADVANTEC无菌检查隔离器：A级层流保护（风速0.45m/s20%）

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法联用测量不溶性微粒

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长准确性0.3nm（基线平坦度≤0.001A）

7.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃（30-35℃可调）

8.SartoriusCubisII微量天平：重复性误差≤0.01mg（最大称量220g）