检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定有效成分含量（≥98.5%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0）

2.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及丙酮（≤5000ppm）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

4.内毒素检测：鲎试剂法测定内毒素限值（≤0.25EU/mg）

5.晶型鉴别：X射线衍射法（XRD）分析晶型纯度（主峰匹配度≥95%）

检测范围

1.原料药及中间体：发酵液提取物、结晶粗品、精制成品

2.注射用无菌制剂：冻干粉针剂、无菌水针剂

3.口服固体制剂：片剂、胶囊剂

4.药用辅料：微晶纤维素、硬脂酸镁等直接接触物

5.包装材料：西林瓶、胶塞、铝塑复合膜

检测方法

1.HPLC法：USP40-NF35〈621〉色谱系统适用性试验通则

2.GC-MS法：ASTMD8142-17挥发性有机物测定标准

3.微生物限度检查：中国药典2020年版四部通则1105/1106

4.X射线衍射分析：ISO20203:2015晶体结构表征指南

5.热重分析（TGA）：GB/T19466.2-2004塑料差示扫描量热法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID检测器及HS-20顶空进样器

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（0.01-3500μm）

4.BrukerD8ADVANCEXRD衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），扫描速度4/min

5.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪：温度范围25-1100℃，氮气保护气氛

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围200-1000nm，用于生物活性测定

7.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg/0.1mg双量程模式

8.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率≥18.2MΩcm@25℃