可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 钠离子电池正极材料 | 层状氧化物、聚阴离子磷酸盐、普鲁士蓝类似物的储钠机理与循环衰降研究 | 钠位点占据率、充放电过程钠局域结构演变、多钠位点定量、脱嵌钠可逆性 | JY/T 0578-2020固体核磁波谱测试通则;GB/Z 155-2025钠离子电池正极材料通则;循环样品23Na MAS谱 |
| 固态电解质 | β/β″-氧化铝、NASICON型、硫化物与聚合物复合电解质的离子传导研究 | 钠离子配位环境、传导通道结构、晶相与非晶相钠分配、弛豫与扩散活化能 | JY/T 0578-2020;GB/T 44265-2024电力储能电站钠离子电池技术规范(材料验收);23Na MQMAS二维谱 |
| 玻璃与陶瓷 | 钠钙硅玻璃、铝硅酸盐陶瓷、釉料的结构表征与配方优化 | 钠配位状态、网络改性体位置、Qn结构单元分布、分相与析晶分析 | JY/T 0578-2020;GB/T 45548-2025波谱定量范例;23Na与27Al双核固体核磁联测 |
| 水泥基与地聚物材料 | 碱激发胶凝材料、钠基固废资源化产物的水化产物与凝胶相分析 | 凝胶相钠键合形式、钠硅铝凝胶结构、钠吸附固定与流失评估 | JY/T 0578-2020;GB/T 42035-2022多孔介质核磁方法参考;23Na MAS定量谱 |
| 沸石分子筛与催化剂 | NaA、NaY、ZSM-5等分子筛的阳离子定位与催化性能研究 | 骨架外钠位点分布、阳离子交换度、阳离子与酸位点协同状态 | JY/T 0578-2020;GB/T 33269-2016核磁共振定量方法参考 |
| 无机钠盐与药物钠盐 | 纯碱、硅酸钠、磷酸钠盐等化工产品及药物钠盐原料药的晶型与物相鉴别 | 物相定性、多晶型区分、结晶水状态、钠位点对称性分析 | 《中国药典》2025年版四部通则0441核磁共振波谱法;GB/T 12007.2-2025钠离子测定对照 |
检测项目
1. 23Na一维MAS谱:化学位移范围0~+60ppm,谱峰定位精度≤1ppm,区分八面体、棱柱与四面体配位钠位点
2. 四极参数解析:四极耦合常数CQ 0.5~5MHz,不对称参数η 0~1.0,结合MQMAS二维谱分离重叠位点
3. 定量23Na分析:小翻转角单脉冲定量,多位点相对含量重复性RSD≤5%
4. 变温23Na谱:120~400K变温区间,拟合钠离子跳跃活化能10~60kJ/mol
5. 弛豫特性测试:T1弛豫时间量程0.1ms~100s,表征钠离子局域动力学与传导能力
检测范围
1. 层状氧化物正极:NaNi0.35Fe0.3Mn0.35O2、Na0.9Cu0.2Fe0.3Mn0.5O2等钠电层状材料
2. 聚阴离子正极:Na3V2(PO4)3、Na2FeP2O7、Na4Fe3(PO4)2(P2O7)等磷酸系材料
3. 固态电解质:β/β″-氧化铝、Na3Zr2Si2PO12(NASICON)、Na3PS4硫化物电解质
4. 玻璃陶瓷体系:钠钙硅玻璃、Na2O-Al2O3-SiO2系陶瓷、钠长石矿物
5. 分子筛与钠盐:NaA/NaY沸石、纯碱、硅酸钠、多聚磷酸钠盐及药物钠盐晶型
检测方法
1. JY/T 0578-2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则
2. 《中国药典》2025年版四部通则0441 核磁共振波谱法
3. GB/T 45548-2025 氘代试剂同位素丰度的测定 核磁共振波谱法
4. SY/T 6490-2023 岩样核磁共振参数实验室测量规范
5. GB/T 42035-2022 煤和岩石孔径分布的测定 核磁共振法
6. SH/T 1775-2012 塑料 线型低密度聚乙烯(PE-LLD)组成的定量分析 碳-13核磁共振波谱法
7. GB/T 43314-2023 硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法
8. GB/Z 155-2025 钠离子电池正极材料通则
检测设备
1. 600MHz固体超导核磁共振波谱仪:14.1T磁场,23Na共振频率158.7MHz,配4mm MAS探头,转速5~15kHz
2. 400MHz宽腔固体核磁谱仪:9.4T磁场,23Na频率105.8MHz,3.2mm MAS探头,最高转速24kHz
3. 800MHz高场固体核磁系统:18.8T磁场,23Na频率200.6MHz,提升四极核二维谱分辨率
4. MQMAS多量子实验组件:三共振探头支持四极核二维分离,四极耦合常数测定精度±0.1MHz
5. 变温单元:控温范围120~500K,精度±1K,支持钠离子动力学变温研究
6. 低场核磁共振分析仪:0.5T永磁体,T1/T2弛豫测量,25mm样品管
7. 高分辨液体核磁谱仪:400~600MHz,溶液态对照与定量内标工作曲线建立
8. X射线衍射仪:2θ范围10°~120°,与固体核磁联用作物相与结晶度对照
9. 电感耦合等离子体发射光谱仪:钠元素化学定值对照,检出限达μg/L级
10. 手套箱与密封转子系统:氩气氛围装样,水氧含量均低于1ppm,适配空气敏感嵌钠材料