检测项目

1.有效成分浓度测定：

  • 吡氟禾草灵含量：目标值（5005）μg/mL（RSD≤1.5%）
  • 异构体比例：顺式/反式异构体比值（≥98:2）
    • 2.纯度分析：
  • 主峰纯度：HPLC面积归一化法（≥99.5%）
  • 杂质总量：单杂≤0.1%，总杂≤0.5%（EP标准）
    • 3.水分含量：
  • 卡尔费休法测定：≤0.2%（GB/T1600-2021）
    • 4.pH值测定：
  • 25℃条件下pH范围：6.0-7.5（GB/T1601-2018）
    • 5.溶液稳定性测试：
  • 加速试验：（54℃2℃）14天分解率≤3%
  • 低温试验：-20℃保存无结晶析出
    • 6.杂质鉴定：
  • 氟化物残留：离子色谱法（≤0.01mg/kg）
  • 邻苯二甲酸酯类：GC-MS筛查（18种塑化剂ND）
    • 7.溶剂残留：
  • 丙酮残留量：顶空GC法（≤0.05%）
  • 甲苯残留量：HS-GC-FID法（≤10ppm）
    • 8.密度测定：9.紫外吸收光谱：10.微生物限度：

    检测范围

    1.原药制剂：≥95%吡氟禾草灵原药（FAO规格）的杂质谱分析及异构体控制

    2.可溶液剂（SL）：10%-30%有效成分含量的溶剂体系兼容性测试

    3.乳油（EC）：乳化稳定性（CIPACMT36.3）、冷贮稳定性测试

    检测方法

  • CIPACMT46.3:2018HPLC法测定有效成分含量（C18柱,乙腈-水梯度洗脱）
  • AOACOfficialMethod2007.01GC-ECD法测定有机氯杂质

    • 检测设备

    <强3.离子色谱仪：》Metrohm930CompactICFlex型（电导检测器,检出限Cl⁻≤0.002mg/L）

    <强4.全自动密度计：》AntonPaarDMA4500M型（温度控制0.03℃,重复性0.00001g/cm）<强5.稳定性试验箱：》BinderKBF720型（温度范围-20℃~70℃,湿度控制1%RH）<强6.GLP级天平：》MettlerToledoXPR205DR型（量程220g,可读性0.01mg,符合21CFRPart11）<强7.UPLC-QTOF系统：》WatersXevoG2-XSQTof型（质量精度<1ppm,采集速率50Hz）<强8.TOC分析仪：》ShimadzuTOC-LCPH型（NDIR检测器,测量范围4μg/L~30000mg/L）</p