环磷酰胺注射液检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（标示量的95.0%-105.0%）

2.有关物质：检测杂质A（≤0.15%）、杂质B（≤0.10%）及总杂质（≤1.0%）

3.pH值：控制范围4.0-6.0（25℃1℃）

4.细菌内毒素：限值＜0.17EU/mg（凝胶法）

5.无菌检查：符合无菌保障水平SAL≤10⁻

6.不溶性微粒：≥10μm粒子≤6000粒/容器；≥25μm粒子≤600粒/容器

检测范围

1.环磷酰胺原料药（纯度≥99.5%）

2.注射用无菌水（电导率≤1.3μS/cm）

3.药用辅料（苯甲醇含量≤1.5%）

4.西林瓶密封组件（穿刺力≤75N）

5.灭菌后成品注射液（残留环氧乙烷≤1ppm）

6.中间体溶液（生物负载＜10CFU/100ml）

检测方法

1.含量测定：GB/T19106-2021《化学药品高效液相色谱法通则》

2.无菌检查：ISO11737-1:2018《医疗器械灭菌微生物学方法》

3.细菌内毒素：ChP2020四部通则1143动态显色法

4.不溶性微粒：USP<788>光阻法及显微计数法双系统验证

5.稳定性测试：ICHQ1A(R2)加速试验条件40℃2℃/RH75%5%

6.元素杂质：ICHQ3D电感耦合等离子体质谱法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器）：用于主成分含量及杂质分析

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计（精度0.01）：pH值精确测量

3.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：不溶性微粒自动计数系统

4.CharlesRiverEndosafeNexgenPTS：细菌内毒素快速定量检测仪

5.ThermoScientificHerathermIGS180：微生物培养专用恒温箱

6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：残留溶剂及辅料分析

7.PerkinElmerNexION350DICP-MS：重金属元素痕量检测

8.SartoriusCubisIIMSA225P-100-DA：百万分之一级分析天平

9.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：制备符合EP标准的实验用水

10.BinderKB115恒温恒湿箱：稳定性试验条件模拟装置