加波沙朵盐酸盐检测

检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定加波沙朵盐酸盐含量（98.0%-102.0%）

2.有关物质分析：检测单杂≤0.1%，总杂≤0.5%（包括降解产物与合成副产物）

3.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

4.水分含量测定：卡氏水分仪测定值≤0.5%（w/w）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.原料药：合成工艺中间体及成品原料药

2.口服固体制剂：片剂、胶囊剂及颗粒剂

3.注射制剂：无菌粉针剂与注射液

4.药用辅料：包衣材料及稳定剂中的痕量残留

5.包装材料：直接接触药品的PVC/PVDC复合膜

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020版四部通则0512高效液相色谱法

2.残留溶剂：执行ICHQ3C指导原则（GC-MS法）

3.元素杂质：依据USP<232>/<233>ICP-MS法测定重金属限量

4.晶型鉴别：采用X射线衍射法（XRD）符合ISO13779-3:2018标准

5.微生物检验：按GB/T19973.1-2015进行无菌检查及限度试验

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：EI源质量范围1-1050amu

3.Metrohm917CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH₂O

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.ShimadzuXRD-7000衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

6.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级

7.MettlerToledoXPR205微量天平：可读性0.01mg

8.SartoriusMicrosartATMF微生物过滤系统：符合GMP无菌操作规范