检测项目
1.水分质量分数:卡尔费休库仑法直接读数,微克级检出,结果以百分含量表示,适用于0.0005%~5%范围。
2.水分体积分数:蒸馏法测得水分毫升数与试样体积之比,用于高黏度重油及含盐样品。
3.溶解水:气相色谱-热导检测,低温萃取,定量下限10µg/g,区分游离水与溶解水。
4.乳化水:离心分离-称重法,3800转每分,30分钟,计算离心管增重。
5.悬浮水:激光衍射粒度仪测水滴粒径分布,D50、D90表征,同步记录温度。
6.结晶水:差示扫描量热法,-60℃至30℃程序升温,记录吸热峰面积。
7.水分活度:电阻型水分活度仪,25℃平衡,读数范围0~1.000。
8.水分对热值影响系数:氧弹量热仪测高低水分样品热值,计算每0.1%水分导致热值下降值。
9.水分对黏度影响曲线:旋转黏度计,50℃、80℃双温度点,剪切速率10s-1~100s-1。
10.水分对金属腐蚀速率:挂片法,碳钢、铜、铝三种试片,恒温50℃,168小时,失重法计算腐蚀速率。
11.水分对安定性影响:100℃加速老化24小时,测定总不溶物增加值。
12.水分对电导率影响:电导率仪,20℃恒温,记录水分梯度样品的电导率变化。
13.水分对闪点影响:宾斯基-马丁闭口杯法,对比干燥样与含水样闪点差值。
14.水分对硫酸盐灰分影响:775℃灼烧至恒重,计算灰分绝对增量。
15.水分对元素分析干扰修正:红外碳硫仪、氮氢氧仪,建立水分补偿公式。
检测范围
1.船用残渣燃料油:硫质量分数不大于0.5%,50℃运动黏度不大于380平方毫米每秒,水分不大于0.5%。
2.发电厂重油:用于锅炉点火及稳燃,金属杂质多,水分控制≤0.3%。
3.炼厂减压渣油:软化点高,需加热至120℃取样,水分易析出。
4.沥青调合组分:用作道路沥青掺调,水分超过0.2%导致发泡。
5.油浆(催化裂化尾油):含催化剂粉末,需过滤后测水分。
6.煤焦油重馏分:密度大、极性高,需用甲苯共沸蒸馏。
7.页岩油重质馏分:含氮氧杂原子,卡尔费休试剂需专用醛酮型。
8.生物质裂解重油:酸值高,需中和后测水分防副反应。
9.废润滑油再生重油:含添加剂分解产物,需离心除杂后检测。
10.油田落地原油:与泥沙乳化,需110℃预热破乳。
11.储油罐底油:水油界面复杂,分层取样,测游离水高度。
12.管道低洼段凝油:含大量游离水,现场快速筛查。
13.远洋运输舱底油:盐分水共存,需电导率校正。
14.化工装置副产重油:含酚、酮,干扰卡尔费休反应,需分子筛预处理。
15.调合燃料油中间罐:多组分混合,水分分布不均,需五点取样合并。
检测标准
国际标准:
ASTMD95、ASTMD6304、ASTMD4006、ASTMD4928、ISO3733、ISO6296、ISO10336、IP74、IP386、JISK2275
国家标准:
GB/T260、GB/T11133、GB/T8929、GB/T1792、SH/T0246、SH/T0255、NB/SH/T0919、SN/T0826、GB/T17144、GB/T508
检测设备
1.卡尔费休库仑水分仪:阳极液、阴极液自动分离,检测限1微克,漂移值小于5微克每分钟,配备干燥管防环境湿气侵入。
2.共沸蒸馏水分测定器:圆底烧瓶、水分接收管、冷凝器三联装,容量500毫升,加热套可调0~300℃。
3.高速离心机:转速0~5000转每分,可设10段梯度,转子容量8×100毫升离心管,带加热模块。
4.低频核磁共振水分分析仪:磁场强度0.5特斯拉,脉冲序列CPMG,测氢信号,无需溶剂。
5.红外水分测定仪:卤素灯加热,温度范围40~200℃,自动终点判定,精度1毫克。
6.微波水分仪:2.45GHz频率,穿透式测量,适用于在线管道,响应时间1秒。
7.气相色谱热导检测系统:色谱柱为多孔聚合物填充,载气氦,柱温恒温130℃,检测器温度200℃。
8.激光粒度仪:测量范围0.1~3000微米,采用米氏散射理论,实时监控水滴团聚。
9.差示扫描量热仪:温度精度±0.1℃,量热灵敏度0.2微瓦,氮气气氛,氧化铝坩埚。
10.氧弹量热仪:热容量标定不确定度≤0.1%,自动充氧3.0兆帕,内筒水温度分辨0.0001℃。
11.旋转黏度计:同轴圆筒系统,剪切速率连续可调,温控油浴±0.01℃,转子和样品杯为316L不锈钢。
12.闭口闪点仪:宾斯基-马丁法,升温速率1℃每分钟,点火间隙0.5秒,自动气压校正。
13.电导率仪:电极常数0.1每厘米,测量范围0~2000毫西门子每厘米,温度补偿系数可调。
14.高温电阻炉:工作温度室温至1000℃,均温区±5℃,用于水分干扰灰分测定。
15.电子分析天平:称量220克,读数0.1毫克,内置校准砝码,静电消除器,用于样品及接收管称量。