体积排阻色谱流体力学半径测试

检测项目

1.分子量分布测定：数均分子量(Mn)范围500-10^6Da，重均分子量(Mw)偏差±2%，多分散指数(PDI)≤1.5

2.保留时间精度：标准品保留时间重复性RSD≤0.5%，流速控制精度±0.01mL/min

3.峰宽分析：半峰宽(FWHM)测量精度±0.1min，峰对称因子0.9-1.1

4.流体力学半径计算：基于Einstein-Stokes方程，半径范围1-100nm，误差±0.5nm

5.柱效验证：理论塔板数≥5000plates/m，不对称因子0.8-1.2

6.分辨率测试：相邻峰分辨率Rs≥1.5，分离度评估用聚苯乙烯标准

7.样品回收率：进样量10-100μL，回收率≥95%，偏差±3%

8.流动相组成控制：缓冲液pH值7.0±0.1，离子强度0.1-0.5M，有机改性剂≤10%

9.温度稳定性：柱温控制25±0.1°C，检测器温度波动±0.5°C

10.检测器线性范围：示差折光检测器线性R²≥0.999，紫外检测器波长254nm，动态范围0.1-10AU

11.系统压力监控：操作压力上限20MPa，压力波动±0.1MPa

12.基线噪声评估：噪声水平≤0.1mAU，漂移≤0.5mAU/h

13.校准曲线线性：用窄分布标准品，线性相关系数R²≥0.998

14.样品过滤影响：滤膜孔径0.22μm，颗粒残留检测≤0.01%

15.数据重复性：连续进样5次，保留时间RSD≤1%，峰面积RSD≤2%

检测范围

1.蛋白质样品：单克隆抗体、酶、重组蛋白，分子量10-500kDa，流体力学半径2-20nm

2.合成聚合物：聚苯乙烯、聚乙二醇、聚丙烯酸，分子量范围200-2×10^6Da，多分散性分析

3.多糖类物质：dextran、纤维素衍生物，尺寸分布1-50nm，用于生物相容性研究

4.纳米颗粒：金纳米颗粒、二氧化硅纳米球，粒径5-200nm，表面修饰影响评估

5.病毒颗粒：疫苗载体、病毒样颗粒，尺寸20-100nm，聚集状态检测

6.脂质体：药物递送系统，直径50-500nm，包封率相关尺寸变化

7.树枝状聚合物：PAMAMdendrimers，代数为1-10，分子尺寸精确测定

8.蛋白质聚集物：抗体聚集体、淀粉样纤维，尺寸上限1000nm，质量控制应用

9.共聚物材料：嵌段共聚物、接枝共聚物，组成分布与尺寸关联分析

10.生物胶体：胞外囊泡、外泌体，直径30-150nm，生物流体样本处理

11.天然高分子：胶原蛋白、海藻酸钠，分子量分布影响流变性质

12.药物-聚合物缀合物：PEG化药物，缀合比例与尺寸变化监测

13.环境样品：水中有机物、腐殖酸，分子尺寸与污染等级关联

14.食品添加剂：增稠剂、稳定剂，如卡拉胶、明胶，尺寸一致性检验

15.涂料树脂：丙烯酸树脂、聚氨酯，溶液行为与成膜性能测试

检测方法

国际标准：

ASTMD5296-19JianCeTestMethodforMolecularWeightAveragesandMolecularWeightDistributionofPolystyrenebyHighPerformanceSize-ExclusionChromatography

ISO13885-1:2021Gelpermeationchromatography(GPC)-Part1:Tetrahydrofuran(THF)aseluent

ASTME2865-12JianCeGuideforMeasurementofParticleSizeDistributionofNanomaterialsinSuspensionbyPhotonCorrelationSpectroscopy(PCS)

ISO22412:2017Particlesizeanalysis-Dynamiclightscattering(DLS)

USP<621>Chromatography,generalchapterforsizeexclusionchromatography

ASTMF2459-05JianCeTestMethodforDeterminingtheMolecularWeightDistributionandMolecularWeightAveragesofPolyolefinsbyHighTemperatureSizeExclusionChromatography

ISO16014-2:2019Plastics-Determinationofaveragemolecularmassandmolecularmassdistributionofpolymersusingsize-exclusionchromatography-Part2:Universalcalibrationmethod

ASTMD6579-11JianCePracticeforMolecularWeightAveragesandMolecularWeightDistributionofHydrocarbon,RosinandTerpeneResinsbySize-ExclusionChromatography

ISO10927:2018Plastics-Determinationofthemolecularmassandmolecularmassdistributionofpolymerspeciesbymatrix-assistedlaserdesorption/ionizationtime-of-flightmassspectrometry(MALDI-TOF-MS)

ASTME2224-23JianCeGuideforForensicAnalysisofFibersbyInfraredSpectroscopy

国家标准：

GB/T21864-2022聚苯乙烯标准品分子量及分子量分布测定体积排阻色谱法

GB/T27843-2023化学品聚合物分子量和分子量分布测定尺寸排阻色谱法

GB/T38055-2019纳米颗粒尺寸分布测量动态光散射法

GB/T36241-2018生物样品中蛋白质分子量测定凝胶过滤色谱法

GB/T19186-2017聚丙烯树脂分子量分布测定方法

GB/T33245-2023合成橡胶分子量及分子量分布测试高温凝胶渗透色谱法

GB/T38724-2020纤维直径分布测试激光衍射法

GB/T39689-2021纳米材料粒度分析电子显微镜法

GB/T40149-2021生物医药用多糖分子量测定尺寸排阻色谱-多角度激光光散射联用法

GB/T21863-2022凝胶渗透色谱仪校准规范

检测设备

1.高效液相色谱系统：型号HPLC-SEC-3000，配备四元泵，流速范围0.01-10mL/min，压力精度±0.1MPa

2.示差折光检测器：型号RID-500，温度控制25±0.01°C，灵敏度0.1μRIU

3.多角度激光光散射检测器：型号MALS-800，角度范围15-165°，分子量直接测定无需校准

4.紫外-可见检测器：型号UV-280，波长范围190-800nm，带宽2nm，线性范围0.001-2AU

5.自动进样器：型号AS-100，进样精度±0.5μL，样品盘容量100位，温度控制4-40°C

6.色谱柱恒温箱：型号CO-200，温度范围5-80°C，稳定性±0.1°C，兼容多种SEC色谱柱

7.动态光散射仪：型号DLS-600，粒径范围0.3nm-10μm，测量角度90°，温度控制±0.1°C

8.数据采集与处理软件：型号ChromSoft-SEC，支持GPC/SEC数据分析，包括分子量计算、峰积分和校准曲线生成

9.在线脱气机：型号DG-100，用于流动相脱气，溶解氧≤1ppb，避免气泡干扰

10.色谱柱套装：型号SEC-Col-系列，孔径范围50-1000Å，材质为硅胶或聚合物，柱效≥5000plates/m

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"体积排阻色谱流体力学半径测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。