HPLC定量测试

检测项目

1.含量测定：检测限0.01μg/mL，定量限0.03μg/mL，线性范围0.05-100μg/mL，相关系数R²≥0.999，精密度RSD≤2%，准确度回收率85-115%

2.杂质分析：相对保留时间偏差±0.1min，峰面积RSD≤2%，分离度≥1.5，检测限0.05%，定量限0.1%

3.残留溶剂检测：检测限0.1ppm，定量限0.3ppm，回收率85-115%，线性范围0.5-100ppm

4.手性化合物分离：手性分离因子α≥1.2，分辨率Rs≥1.5，对映体过量值ee≥99%

5.多组分同时分析：同时检测最多20种化合物，保留时间重复性RSD≤1%，峰面积RSD≤3%

6.代谢物profiling：质量精度±0.1Da，扫描速度10Hz，检测限0.1ng/mL，动态范围3个数量级

7.聚合物分子量分布：分子量范围500-1,000,000Da，多分散指数PDI≤1.1，保留时间精度±0.1min

8.氨基酸分析：衍生化后检测，检测限0.5pmol，线性范围1-100pmol，回收率90-110%

9.糖类化合物测定：使用示差折光检测器，灵敏度0.1μg，线性范围0.5-50μg，精密度RSD≤3%

10.维生素定量：紫外检测波长254nm，检测限0.05μg/mL，定量限0.1μg/mL，回收率90-110%

11.农药残留分析：检测限0.01mg/kg，定量限0.03mg/kg，符合最大残留限量MRL标准，回收率70-120%

12.重金属形态分析：使用ICP-MS联用，元素检测限0.1ppb，线性范围0.5-100ppb，同位素比精度±0.1%

13.蛋白质纯度测定：使用尺寸排阻色谱，纯度≥95%，聚合体≤5%，保留时间偏差±0.2min

14.核酸分析：检测波长260nm，检测限0.1μg/mL，定量限0.3μg/mL，A260/A280比值1.8-2.0

15.脂肪酸组成分析：使用反相色谱，检测限0.01%，定量限0.03%，相对保留时间重复性RSD≤1%

极地16.抗生素效价测定：微生物法或化学法，检测限0.1IU/mL，定量限0.3IU/mL，精密度RSD≤5%

17.色素添加剂检测：紫外-可见检测，波长范围200-800nm，检测限0.01mg/kg，符合食品安全标准

18.香气成分分析：使用顶空进样，检测限0.1ppb，定量限0.3ppb，保留指数偏差±5units

<极地19.毒素检测：如黄曲霉毒素，检测限0.1μg/kg，定量限0.3μg/kg，回收率80-120%

20.药物溶出度测试：使用HPLC测定溶出液，检测极地限0.1μg/mL，定量限0.3μg/mL，时间点精度±2%

检测范围

1.药品原料药：包括抗生素、抗肿瘤药、心血管药物等，关注含量、杂质和降解产物

2.药物制剂：片剂、胶囊、注射剂、软膏等，测定主成分含量、均匀度和稳定性

3.食品和饮料：添加剂如防腐剂、甜味剂、色素，营养成分如维生素、氨基酸

4.环境样品：水样、土壤、空气颗粒物，分析农药、多环芳烃、重金属等污染物

5.生物样品：血浆、血清、尿液、组织homogenates，用于药代动力学和生物标志物研究

6.化妆品和个人护理产品：防晒剂、防腐剂、禁用物质，如对羟基苯甲酸酯、重金属

7.化工产品：聚合物、表面活性剂、染料、溶剂，分子量分布和组成分析

8.农业产品：农药、肥料、饲料添加剂，残留量和纯度测定

9.法医样品：毒品、毒物、酒精，用于法定检测和限量标准

10.科研样品：天然产物提取物、合成化合物、代谢物，结构鉴定和定量

11.医疗器械浸出物：从医疗设备中浸出的化学物质，如塑化剂、单体，安全性评估

12.能源材料：电池电解液、燃料电池催化剂、太阳能电池材料，成分和纯度

13.纺织品：染料、助剂、残留化学品，如甲醛、偶氮染料

14.石油产品：润滑油、燃料、添加剂，组成和降解产物分析

15.烟草产品：尼古丁、焦油、添加剂，健康风险评估

16.饮用水：消毒副产物、有机污染物、无机离子，符合卫生标准

17.乳制品：蛋白质、脂肪、lactose，质量控制和掺假检测

18.中药材：活性成分、重金属、农药残留，传统药物现代化分析

19.电子产品：半导体材料、液晶、电解质，高纯度要求

20.废物样品：工业废水、固体废物，环境监测和处理效果评估

检测方法

国际标准：

ASTME685-93(2014)JianCePracticeforTestingFixed-WavelengthPhotometricDetectorsUsedinLiquidChromatography

ISO28540:2011Waterquality—Determinationof16polycyclicaromatichydrocarbons(PAH)inwater—Methodusinghigh-performanceliquidchromatographywithfluorescencedetection(HPLC-FLD)

USP<621>Chromatography

ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProcedures:TextandMethodology

EPAMethod8310PolynuclearAromaticHydrocarbonsbyHighPerformanceLiquidChromatography

AOACOfficialMethod2009.01DeterminationofMelamineandCyanuricAcidinInfantFormulaandOtherFoodsbyLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry

ASTMD7968-17JianCeTest极地MethodforDeterminationofPolyfluorinatedCompoundsinSoilbyLiquidChromatographyTandemMassSpectrometry(LC-MS/MS)

ISO10927:2018Plastics—Determinationofthemolecularmassandmolecularmassdistributionofpolymerspeciesbysizeexclusionchromatography

ASTME1657-23JianCePracticeforTestingVariable-WavelengthPhotometricDetectorsUsedinLiquidChromatography

ISO20635:2018Infantformulaandadultnutritionals—DeterminationofvitaminsAandEbyliquidchromatography

ISO17299:2014Textiles—Determinationofdeodorantproperty

ASTME682-92(2014)JianCePracticeforTestingFlameIonizationDetectorsUsedinGasorSupercriticalFluidChromatography

ISO18314-极地1:2019Analyticalcolorimetry—Part1:Practicalcolourmeasurement

EPAMethod535DeterminationofChloroacetanilideandOtherAcetamideHerbicideDegradatesinDrinkingWaterbyLiquidChromatographyElectrosprayIonizationTandemMassSpectrometry

AOACOfficialMethod2012.16DeterminationofSelectiveSerotoninReuptakeInhibitorsinSerumbyLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry

ISO22155:2016Soilquality—Gaschromatographicdeterminationofvolatilearomaticandhalogenatedhydrocarbonsandselectedethers—Staticheadspacemethod

ASTME1940-98(2014)JianCePracticeforTestingConductivityDetectorsUsedinLiquidChromatography

ISO13907:2018Animalfeedingstuffs—Determinationofbenzoicacidcontent—Highperformanceliquidchromatographicmethod

EPAMethod8321BSolventExtractableNonvolatileCompoundsbyHigh-PerformanceLiquidChromatography/Thermospray/MassSpectrometryorUltravioletDetection

ICHQ3A(R2)ImpuritiesinNewDrugSubstances

国家标准：

GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标

GB5009.28-2023食品安全国家标准食品中添加剂测定

GB/T19649-2023粮谷中农药残留测定液相色谱-质谱联用法

GB/T22244-2023保健食品中维生素的测定

GB/T30937-2023化妆品中禁用物质和限用物质的测定

GB/T22995-2023兽药残留检测方法

GB/T19648-2023水果和蔬菜中农药残留极地测定

GB/T5009.12-2023食品中铅的测定

GB/T20380.1-2023淀粉及其制品中水分测定

GB/T21925-2023水中除草剂残留测定

GB/T23545-2023白酒中乙醇浓度测定

GB/T14769-2023极地食品中蛋白质测定

GB/T18932.1-2023蜂蜜中糖分测定

极地GB/T5009.11-2023食品中总砷及无机砷的测定

GB/T21316-2023饲料中黄曲霉毒素B1测定

GB/T22400-2023原料乳中蛋白质测定

GB/T23750-2023植物性食品中草甘膦残留测定

GB/T5009.17-2023食品中总汞及有机汞的测定

GB/T30938-2023化妆品中紫外线吸收剂测定

GB/T19650-2023动物肌肉中兽药残留测定

检测设备

1.高效液相色谱系统：型号LC-2020C，四元梯度泵，流速范围0.001-10mL/min，压力上限6000psi，兼容多种检测器

2.紫外-可见检测器：型号UV-3000，双波长检测，范围190-800nm，带宽2nm，噪声水平±0.5×10⁻⁵AU，漂移≤1×10⁻⁴AU/h

3.荧光检测器：型号FL-2500，激发波长200-700nm，发射波长220-800nm，灵敏度0.1pgforanthracene，自动波长校准

4.示差折光检测器：型号RI-2010，折射率范围1.00-1.75RIU，灵敏度1×10⁻⁷RIU，温度控制±0.01°C

5.质谱检测器：型号MS-5000，电喷雾离子源，质量范围50-2000m/z，分辨率30000，扫描速度20Hz，动态范围10⁶

6.自动进样器：型号AS-100，进样体积0.1-100μL，精度±0.5%，carryover≤0.05%，支持96孔板

7.柱温箱：型号CO-150，温度范围4-100°C，稳定性±0.1°C，可容纳多根色谱柱

8.色谱柱：C18反相柱，粒径5μm，孔径100Å，尺寸250×4.6mm，碳载量18%，pH范围2-8

9.数据处理系统：软件ChromStationV5.0，支持数据采集、积分、校准和报告，符合21CFRPart11电子记录要求

10.溶剂管理系统：型号SM-400，在线脱气单元，梯度混合精度±0.5%，溶剂比例准确度±1%

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】