奥西替尼水分含量分析

检测项目

1.水分含量测定：卡尔费休法测定值≤2.0%，单次测量偏差≤0.05%

2.干燥失重检测：105℃恒重失重率≤0.5%，恒重时间4小时

3.结晶水分析：热重分析仪测定结晶水含量1.5%-2.2%

4.吸附水检测：环境湿度50%RH下吸附水≤0.3%

5.热稳定性水分：60℃加速试验水分变化率≤0.15%/月

6.动态水分吸附：湿度循环10%-90%RH吸附曲线斜率≤0.002%/%RH

7.溶剂残留水分：有机溶剂中水分含量≤500ppm

8.微量水分分布：近红外成像水分梯度差≤0.1%

9.水分活度测定：25℃条件下Aw值≤0.30

10.冻干样品水分：冷冻干燥产品水分≤1.5%，均匀度RSD≤5%

11.包材相容性水分：包装材料水分迁移量≤0.02%

12.加速试验水分：40℃/75%RH条件下水分增长≤0.3%/月

检测范围

1.奥西替尼原料药：检测结晶水与吸附水比例，纯度≥99.5%

2.片剂制剂：包含辅料水分影响，总水分≤3.0%

3.胶囊内容物：重点关注水分分布均匀性

4.注射用粉末：冻干品水分≤2.0%，复溶稳定性测试

5.临床试验样品：不同批次水分一致性比对

6.稳定性考察样品：长期/加速试验水分变化监测

7.不同晶型样品：各晶型水分吸附特性差异分析

8.原料中间体：合成过程水分控制检测

9.包装后产品：铝箔包装水分阻隔性能验证

10.降解产物样品：水解相关水分含量追踪

11.不同粒径粉末：粒径分布与水分吸附关联性研究

12.储存过程样品：定期抽检水分变化趋势

检测方法

国际标准：

USP-NF<921>卡尔费休水分测定法

EP2.5.12水分测定容量法

JP17水分测定直接滴定法

ICHQ3C杂质指导原则水分控制

ASTME203-16卡尔费休试剂标准化方法

ISO760-2022卡尔费休法通用标准

USP-NF<731>干燥失重测定法

EP2.2.32热重分析法

ISO18753-2021粉末样品水分测定

ASTMD7191-18近红外水分分析

国家标准：

GB/T6283-2022化工产品水分测定通用方法

GB/T606-2021化学试剂水分测定法

GB/T29249-2022电子水分测定仪技术规范

GB5009.3-2022食品安全国家标准水分测定

GB/T12006.4-2021塑料含水量测定方法

GB/T34798-2021药品水分活度测定法

GB/T33394-2021热重分析水分测定规范

GB/T35951-2021制药用水分控制指南

GB/T6284-2021化工产品干燥失重测定

GB/T3727-2021工业用化学品水分测定

检测设备

1.卡尔费休水分测定仪：型号KF-870.滴定分辨率0.001mL，检测下限10ppm

2.热重分析仪：型号TGA-1000.温度范围室温-1000℃，精度±0.1%

3.近红外水分分析仪：型号NIR-650.波长范围1100-2500nm，扫描速度100次/秒

4.水分活度仪：型号AW-300.测量范围0.000-1.000Aw，精度±0.002Aw

5.真空干燥箱：型号VD-600.真空度≤133Pa，控温精度±0.5℃

6.恒温恒湿箱：型号HWS-800.湿度控制范围20%-98%RH，波动度±2%RH

7.激光水分分布仪：型号LMW-500.空间分辨率10μm，检测限0.01%

8.库仑法水分仪：型号CLN-400.检测范围1μg-100mg，精度±1μg

9.微波水分测定仪：型号MW-710.频率2.45GHz，测量时间≤30秒

10.动态水分吸附仪：型号DVS-900.湿度控制精度±0.5%RH，温度控制±0.1℃

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"奥西替尼水分含量分析"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。