药品杂质含量测试

检测项目

1.有机杂质：工艺杂质、降解产物、副产物、中间体、潜在基因毒性杂质、光降解杂质、热降解杂质、氧化降解杂质、聚合杂质、异构体杂质、对映体杂质、非对映体杂质、共沸杂质、包合杂质、溶剂合物杂质。

2.无机杂质：催化剂残留、重金属、氯化物、硫酸盐、磷酸盐、氰化物、氟化物、溴化物、碘化物、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐、硼酸盐、硅酸盐、铵盐。

3.残留溶剂：第一类溶剂（苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷）、第二类溶剂（甲醇、乙腈、氯仿、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇、甲醛、甲酰胺、吡啶、甲基吡咯烷酮）、第三类溶剂（乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、异丙醇、丁醇、戊烷、庚烷、乙酸、甲酸、二甲亚砜）、第四类溶剂（石油醚、三乙胺、异丙醚、甲基叔丁基醚、氯苯、二氯苯、茴香醚、三乙醇胺）。

4.元素杂质：铅、镉、汞、砷、钴、钒、镍、锂、锑、铜、锌、铁、铬、钼、锡、钯、铂、铑、钌、锇、铱、金、银、钛、锰、钡、锶、铝、硼、硅、磷、硫、钾、钙、镁、钠。

5.基因毒性杂质：磺酸酯类、亚硝胺类、肼类、环氧化物类、醛类、卤代烷烃类、芳香胺类、硝基芳烃类、偶氮化合物类、丙烯酰胺类、氮芥类、叠氮化物类、酰氯类、酸酐类、过氧化物类。

6.微生物杂质：细菌内毒素、总需氧菌计数、霉菌和酵母菌计数、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、沙门氏菌、耐胆盐革兰阴性菌、梭菌、白色念珠菌。

7.颗粒物杂质：不溶性微粒、可见异物、纤维、玻璃屑、橡胶屑、金属屑、塑料屑、炭化颗粒、结晶析出物、聚合凝集物。

8.水分杂质：吸附水、结晶水、结合水、游离水、 Karl 费休法测总水分、干燥失重法、热重分析法、近红外水分法、射频水分法。

9.光学异构体杂质：右旋对映体、左旋对映体、外消旋体、非对映体、差向异构体、几何异构体、顺反异构体、互变异构体。

10.聚合物杂质：二聚体、三聚体、四聚体、低聚物、交联聚合物、支化聚合物、环状聚合物、氧化聚合物、热降解聚合物、光降解聚合物。

11.挥发性杂质：甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、丙烯醛、巴豆醛、苯甲醛、糠醛、氯乙醛、溴乙醛、碘乙醛、三氯乙醛、水合氯醛。

12.半挥发性杂质：邻苯二甲酸酯类、磷酸酯类、脂肪酸酯类、酚类、苯胺类、硝基苯类、多环芳烃类、有机锡类、有机硅类、有机硼类。

13.高沸点杂质：增塑剂、抗氧化剂、紫外吸收剂、光稳定剂、热稳定剂、润滑剂、脱模剂、抗静电剂、阻燃剂、表面活性剂。

14.离子杂质：钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、铁离子、铜离子、锌离子、氯离子、硫酸根离子、磷酸根离子、硝酸根离子、草酸根离子、柠檬酸根离子、醋酸根离子、乳酸根离子。

15.放射性杂质：铀、钍、镭、钾-40、铯-137、锶-90、碘-131、碳-14、氚、钋-210。

检测范围

1.化学原料药：合成路线起始物料、中间体、粗品、精制后成品、稳定性放样样品、返工回收物料、母液浓缩物、活性炭处理后样品。

2.生物制品原液：发酵收获液、离心后上清、深层过滤液、超滤浓缩液、层析洗脱峰、病毒灭活后样品、除菌过滤后样品、原液储存袋样品。

3.口服固体制剂：片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂、散剂、口崩片、咀嚼片、缓释片、控释片、肠溶片、泡腾片、分散片、口腔膜剂。

4.注射剂：小容量注射剂、大容量注射剂、冻干粉针剂、预灌封注射剂、卡式瓶注射剂、输液袋注射剂、植入型注射剂、缓释微球注射剂。

5.眼用制剂：滴眼液、眼内注射溶液、眼膏、眼用凝胶、眼用膜剂、眼用植入剂、眼用冲洗液、眼用润滑液、眼用粘弹剂。

6.吸入制剂：气雾剂、粉雾剂、雾化吸入溶液、软雾剂、鼻喷剂、咽喉喷雾剂、口腔喷雾剂、肺部吸入粉雾剂、计量吸入气雾剂。

7.外用制剂：软膏剂、乳膏剂、凝胶剂、糊剂、贴膏剂、贴剂、洗剂、搽剂、涂剂、涂膜剂、外用溶液剂、外用混悬剂、外用喷雾剂。

8.中药提取物：水提物、醇提物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物、超临界提取物、蒸馏挥发油、渗漉液、煎煮液、回流提取液、大孔树脂纯化物。

9.中药复方制剂：复方颗粒、复方口服液、复方丸剂、复方胶囊、复方片剂、复方散剂、复方酊剂、复方流浸膏、复方煎膏、复方贴膏。

10.生物类似药：单克隆抗体、融合蛋白、细胞因子、生长因子、激素类蛋白、酶替代蛋白、疫苗类似药、血液制品类似药、基因治疗类似药。

11.疫苗半成品：病毒收获液、灭活后病毒液、纯化后抗原、佐剂吸附抗原、配苗后原液、灌装前半成品、冻干前半成品、稀释用缓冲液。

12.血液制品：人血白蛋白、免疫球蛋白、凝血因子、纤维蛋白原、抗凝血酶、蛋白C、蛋白S、α1-抗胰蛋白酶、静脉注射免疫球蛋白、皮下注射免疫球蛋白。

13.放射性药物：氟代脱氧葡萄糖注射液、锝标记注射液、碘化钠口服溶液、镓标记注射液、铷氯化物注射液、钇微球注射液、镭氯化物注射液。

14.药用辅料：填充剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂、助流剂、抗粘剂、薄膜包衣材料、缓释材料、控释材料、增塑剂、表面活性剂、抗氧化剂、防腐剂、矫味剂、着色剂。

15.药包材：注射剂瓶、胶塞、预灌封注射器、卡式瓶、铝塑盖、复合膜、输液袋、眼药水瓶、吸入器、干燥剂、铝箔、聚氯乙烯硬片、环烯烃聚合物瓶、环烯烃共聚物瓶、多层共挤膜袋。

检测标准

国际标准：

ICH Q3A(R2)、ICH Q3B(R2)、ICH Q3C(R8)、ICH Q3D(R2)、ICH Q7、ICH Q11、ICH M7(R1)、USP<466>、USP<467>、USP<232>、USP<233>、EP 2.4.24、EP 2.4.25、EP 2.5.34。

国家标准：

《中国药典》2020年版四部通则0821、《中国药典》2020年版四部通则0861、《中国药典》2020年版四部通则0512、《中国药典》2020年版四部通则0822、GB/T 5009.60-2003、GB/T 9741-2008、GB/T 30903-2014、YY/T 0313-2014、YY/T 0616.1-2018、YY/T 0616.3-2018、YY/T 0616.7-2020、YY/T 0616.8-2020、YY/T 0616.10-2021、YY/T 0616.11-2021、YY/T 0616.12-2022。

检测设备

1.高效液相色谱仪：四元梯度泵、二极管阵列检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、电雾式检测器、示差折光检测器、柱温箱、自动进样器、在线脱气机、色谱数据系统。

2.气相色谱仪：电子流量控制、氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质谱检测器、顶空进样器、吹扫捕集进样器、热脱附进样器、程序升温气化进样口、冷柱头进样口。

3.电感耦合等离子体质谱仪：碰撞反应池、八极杆碰撞池、四极杆质量分析器、双模式检测器、半导体冷却雾室、高基质进样系统、自动调谐软件、内标校正系统、在线内标加入器。

4.原子吸收光谱仪：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氘灯背景校正、塞曼背景校正、自动进样器、横向加热石墨管、纵向加热石墨管、平台石墨管、热解涂层石墨管。

5.离子色谱仪：高压梯度泵、电导检测器、安培检测器、紫外检测器、柱后衍生系统、自动再生抑制器、连续自再生抑制器、膜抑制器、电解抑制器、自动进样器。

6.紫外可见分光光度计：双光束光学系统、氘灯钨灯双光源、全息光栅、硅光电二极管检测器、波长扫描软件、动力学分析软件、多组分定量软件、长光程比色皿、微量比色皿、恒温比色皿架。

7.傅里叶变换红外光谱仪：金刚石衰减全反射附件、硒化锌衰减全反射附件、锗衰减全反射附件、漫反射附件、镜面反射附件、气体池、液体池、固体压片模具、步进扫描功能、成像附件。

8.核磁共振波谱仪：400兆赫超导磁体、500兆赫超导磁体、600兆赫超导磁体、5毫米反式探头、5毫米正相探头、10毫米宽带探头、低温冷却探头、梯度匀场系统、自动调谐单元、变温单元。

9.质谱联用系统：液相色谱-串联四极杆质谱、气相色谱-串联四极杆质谱、高分辨飞行时间质谱、静电场轨道阱质谱、离子阱质谱、基质辅助激光解吸电离质谱、电喷雾电离源、大气压化学电离源、大气压光电离源、实时直接分析源。

10.热分析仪：差示扫描量热仪、热重分析仪、同步热分析仪、差热分析仪、热机械分析仪、动态热机械分析仪、热膨胀仪、微量热仪、快速筛选量热仪、调制差示扫描量热仪。

11.水分测定仪：卡尔费休容量法水分仪、卡尔费休库仑法水分仪、卤素快速水分仪、微波水分仪、射频水分仪、近红外水分仪、露点水分仪、电解式水分仪、晶体振荡式水分仪、氧化铝水分仪。

12.不溶性微粒检测仪：光阻法微粒分析仪、显微计数法微粒分析仪、激光散射法微粒分析仪、动态光散射纳米颗粒跟踪分析仪、电阻法微粒计数器、流式成像微粒分析仪、微流控成像微粒分析仪。

13.微生物限度仪：薄膜过滤系统、封闭式过滤系统、自动菌落计数仪、螺旋接种仪、均质器、无菌检查隔离器、集菌仪、微生物快速检测仪、腺苷三磷酸生物发光检测仪、酶底物法检测仪。

14.电泳系统：毛细管电泳仪、凝胶电泳仪、等电聚焦电泳仪、双向电泳仪、脉冲场凝胶电泳仪、微芯片电泳仪、电泳-质谱联用接口、紫外检测器、激光诱导荧光检测器、电化学检测器。

15.制备色谱系统：中压制备液相色谱、高压制备液相色谱、模拟移动床色谱、连续离子交换色谱、超临界流体色谱、逆流色谱、离心分配色谱、自动馏分收集器、在线浓缩系统、在线脱盐系统。

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"药品杂质含量测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。