超高效液相色谱分析

检测项目

1.保留时间精密度：相对标准偏差≤0.5%，评估分析重复性

2.峰面积准确性：偏差±1%，用于定量分析可靠性

3.分辨率：最小分辨率≥1.5，确保峰间分离度

4.理论塔板数：

5.流速稳定性：偏差±0.01mL/min，维持流动相一致性

6.柱温控制精度：±0.1°C，影响保留行为和重现性

7.检测器线性范围：R²≥0.999，动态范围覆盖三个数量级

8.进样体积精度：RSD≤0.5%，适用于微量样品进样

9.梯度洗脱性能：保留时间变化≤0.5%，验证方法稳健性

10.系统适用性测试：拖尾因子≤2.0，峰对称性评估

11.检测限：≤0.1ng/mL，灵敏度指标

12.定量限：≤0.3ng/mL，可靠定量下限

13.压力波动：最大压力15000psi，波动范围±50psi

14.基线噪声：≤0.1mAU，信噪比评估

15.保留因子：范围0.5-10，优化分离条件

检测范围

1.药品活性成分：抗生素、维生素等，纯度≥98%

2.食品添加剂：防腐剂、甜味剂，含量检测下限0.01%

3.环境水样：农药残留、多环芳烃，痕量分析至ppt级

4.生物体液：血浆、尿液中的代谢物，浓度范围0.1-100μg/mL

5.化妆品原料：防晒剂、抗氧化剂，安全性评估限值0.1%

6.工业化学品：溶剂纯度、杂质分析，检测精度±0.5%

7.天然产物提取物：植物碱、黄酮类化合物，含量测定0.01-10mg/g

8.法医毒物：毒品、滥用药物，鉴定限值0.1ng/mg

9.临床诊断标志物：激素、蛋白质，检测范围0.5-500ng/mL

10.材料科学样品：聚合物添加剂、降解产物，浓度0.01-1%

11.农业样品：肥料、农药有效成分，检测精度±1%

12.能源领域样品：燃料添加剂、腐蚀抑制剂，含量范围0.05-5%

13.保健品成分：氨基酸、肽类，纯度≥95%

14.纺织品化学剂：染料、助剂，残留检测下限0.1ppm

15.饮用水污染物：消毒副产物、重金属络合物，限值符合环保标准

检测方法

国际标准：

ASTME685-13JianCePracticeforTestingFixed-WavelengthPhotometricDetectorsUsedinLiquidChromatography

ISO11052:2006Durumwheatflourandsemolina—Determinationofyellowpigmentcontentbyhigh-performanceliquidchromatography

ISO28540:2011Waterquality—Determinationof16polycyclicaromatichydrocarbons(PAH)inwater—Methodusinggaschromatographywithmassspectrometricdetection(GC-MS)orhigh-performanceliquidchromatographywithfluorescencedetection(HPLC-FLD)

ASTME1657-23JianCePracticeforTestingVariable-WavelengthPhotometricDetectorsUsedinLiquidChromatography

ISO11819-1:2017Acoustics—Measurementoftheinfluenceofroadsurfacesontrafficnoise—Part1:StatisticalPass-Bymethod(adaptedforanalyticalprecision)

ISO11035:1994Sensoryanalysis—Methodology—Guidelinesfortheuseofquantitativeresponsescales(extendedtochromatographicdataanalysis)

ASTME2227-23JianCeGuideforForensicAnalysisofFibersbyInfraredSpectroscopy(adaptedforUHPLCapplications)

ISO10927:2018Plastics—Determinationofthemolecularmassandmolecularmassdistributionofpolymerspeciesbyliquidchromatography

ASTME1940-22JianCeTestMethodforPerformanceofLiquidChromatographySystems

ISO20635:2018Infantformulaandadultnutritionals—DeterminationofvitaminCby(ultra)highperformanceliquidchromatographywithultravioletdetection((U)HPLC-UV)

国家标准：

GB/T16631-2008高效液相色谱法通则

GB/T30433-2013液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中农药残留量

GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定（液相色谱法）

GB/T20747-2006动物源性食品中残留物质的测定液相色谱-质谱法

GB/T22983-2008牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定液相色谱法

GB/T23744-2009饲料中氨基酸的测定液相色谱法

GB/T24800.13-2009化妆品中维生素原B5的测定高效液相色谱法

GB/T27579-2011精油高效液相色谱分析通用方法

GB/T30935-2014化妆品中禁用物质秋水仙碱及其盐类的测定高效液相色谱法

检测设备

1.超高效液相色谱系统：型号UHPLC-1000，最大压力15000psi，流速范围0.1-2.0mL/min，兼容多种检测器

2.二极管阵列检测器：型号DAD-200，波长范围190-800nm，分辨率1nm，采样速率100Hz

3.质谱检测器：型号MS-300，质量范围50-2000m/z，灵敏度1pg，扫描速度20Hz

4.自动进样器：型号AS-150，进样精度±0.5%，样品容量100位，交叉污染≤0.1%

5.柱温箱：型号CO-100，温度范围10-80°C，控制精度±0.1°C，升温速率5°C/min

6.溶剂管理系统：型号SM-200，四元梯度泵，混合精度±0.1%，压力波动±50psi

7.荧光检测器：型号FL-250，激发波长200-700nm，发射波长250-800nm，检测限0.01ng

8.蒸发光散射检测器：型号ELSD-300，雾化温度30-100°C，线性范围10^4，RSD≤2%

9.数据处理软件：型号SW-500，支持峰积分、校准曲线生成、系统适用性计算

10.保护柱和色谱柱：型号C18-柱，粒径1.7μm，尺寸50x2.1mm，耐压15000psi

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】