检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（定量限≤0.1%，RSD≤2.0%）

2.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

3.有关物质：HPLC-DAD法测定单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）

4.水分含量：卡尔费休法测定（≤0.5%w/w）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤1000CFU/g）、霉菌酵母菌（≤100CFU/g）

检测范围

1.原料药：纯度≥99.5%的乙酰丙嗪原粉

2.注射剂：10mg/mL水针剂的pH值（3.0-5.5）及无菌检查

3.口服制剂：25mg片剂的溶出度（30min≥80%）

4.兽用制剂：50mg/mL注射液的热原试验

5.中间体：合成过程中的关键中间体3-氯吩噻嗪控制

检测方法

1.USP<621>色谱法通则（2023版）

2.EP10.8吩噻嗪类物质测定专论

3.GB/T29201-2022药物杂质分析指南

4.ISO14644-7洁净室环境监测规范

5.GB5009.268-2016食品中兽药残留量测定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分及杂质分析

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID+HS-20顶空进样器，溶剂残留检测专用

3.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：库仑法模式（1μg~200mgH₂O）

4.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物限度快速检测系统

5.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH值及含量滴定分析

6.SartoriusCPA225D分析天平：0.01mg分辨率称量模块

7.MerckMillipore微生物检测系统：包含TSA培养基及薄膜过滤装置

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（0.01-3500μm）