阿扎那韦检测

检测项目

化学成分检测：

• 含量测定：主成分含量（≥98.0%，参照USP<43>）、水分含量（≤0.5%）
• 杂质分析：相关物质总量（≤1.0%）、特定杂质（如ATV-1≤0.15%）

物理性能检测：

• 粒度分布：D90值（<100μm）、堆密度（0.35-0.45g/cm³）
• 溶解性：溶出度（Q30min≥80%，参照ChP2020）

微生物检测：

• 微生物限度：总需氧菌数（≤100CFU/g）、酵母菌与霉菌（≤10CFU/g）
• 无菌测试：无菌保障水平（SAL≤10⁻³，参照EP2.6.1）

残留溶剂检测：

• 挥发性杂质：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）
• 卤代溶剂：二氯甲烷（≤600ppm）

重金属检测：

• 重金属总量：铅≤10ppm、镉≤0.5ppm
• 砷含量：≤1.5ppm（参照ICHQ3D）

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下含量变化（Δ≤5%）
• 长期稳定性：25°C/60%RH下杂质增长（≤0.2%/年）

包装完整性检测：

• 密封性：泄漏率（≤0.01mL/min）、顶空氧含量（≤3%）
• 材料兼容性：萃取物总量（≤10μg/g）

生物等效性参数：

• 体外溶出：f2因子（≥50）、T50值（5-15min）
• 崩解时间：≤15分钟（片剂）

光谱特性检测：

• 紫外光谱：λmax247nm（A≥0.8）、红外指纹图谱匹配度
• 比旋度：[α]D²⁵值（-30°至-40°）

制剂相关检测：

• 含量均匀度：RSD≤6.0%、重量差异（±7.5%）
• 硬度测试：片剂硬度（50-100N）

检测范围

1.阿扎那韦原料药：涵盖合成中间体及API粉末，重点检测化学纯度、残留溶剂及晶型一致性

2.阿扎那韦片剂：包括300mg规格固体制剂，侧重溶出度、崩解时间及含量均匀性测试

3.阿扎那韦胶囊：涉及软胶囊与硬胶囊产品，检测重点为填充量精度、壳材兼容性及微生物限度

4.口服混悬液：针对液体配方，关键检测项目包括pH值（3.0-4.0）、沉降体积比及防腐剂效力

5.注射用制剂：包含无菌冻干粉针，重点进行无菌保障、内毒素（≤0.5EU/mg）及可见异物检查

6.药用辅料：如微晶纤维素与交联聚维酮，检测重点为功能性指标（流动性、粘结性）及杂质残留

7.初级包装材料：涉及铝塑泡罩与玻璃瓶，侧重密封强度、透湿性（≤0.1g/day）及迁移物分析

8.二级包装：包括纸盒与标签，检测防潮性（RH≤60%）、印刷油墨安全性及抗撕裂强度

9.工艺中间体：如合成反应产物，关键检测包括反应收率、副产物限量及溶剂残留控制

10.稳定性样品：涵盖加速与长期储存批次，重点监测降解产物增长、含量漂移及物理性状变化

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法通则（流速精度±1%）
• EP2.2.46残留溶剂测定（顶空进样差异）
• ICHQ2(R1)分析方法验证（专属性要求≥90%）

国家标准：

• ChP20200512高效液相色谱法（柱温控制差异）
• ChP20201101溶出度测定（桨法转速50-75rpm）
• GB/T5750-2023重金属检测（消解方法差异）

（方法差异说明：USP与ChP在HPLC系统适用性测试中流动相比例偏差要求不同；EP残留溶剂标准采用静态顶空法，而ChP优先动态顶空；ICH验证指南对线域范围更宽）

检测设备

1.高效液相色谱仪：WatersAlliancee2695型（波长范围190-800nm，流速精度±0.1%）

2.气相色谱-质谱联用仪：Agilent8890-5977B型（检测限达0.1ppb，分流比1:100）

3.紫外-可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i型（波长精度±0.1nm，带宽1nm）

4.电子天平：METTLERTOLEDOXPR205型（分辨率0.01mg，量程200g）

5.溶出度测试仪：Distek2100C型（温度控制±0.5°C，转速范围25-200rpm）

6.微生物限度检测系统：MilliporeMilliflexQuantum型（滤膜孔径0.22μm，培养箱精度±1°C）

7.红外光谱仪：ThermoNicoletiS50型（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹）

8.稳定性试验箱：BinderKBF720型（温控范围-10°C至100°C，湿度精度±2%）

9.自动崩解仪：ERWEKAZT32型（时间分辨率1s，振幅55±5次/min）

10.顶空气相色谱仪：PerkinElmerTurboMatrixHS40型（加热温度达150°C，平衡时间20min）

11.粒度分析仪：MalvernMastersizer3000型（粒径范围0.01-3500μm，精度±1%）

12.密封性测试仪：PTIVerystar系列（压力范围0-20kPa，泄漏检测限0.01mL/min）

13.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION2000型（元素检测限≤0.1ppt）

14.水分测定仪：Metrohm774KFTitrino型（滴定精度±0.5μL，范围0.001-100%）

15.硬度测试仪：PharmaTestPTB311E型（力量范围0-500N，分辨率

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"阿扎那韦检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。