检测项目
1.含量测定：
HPLC法：色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（45:55），流速1.0mL/min紫外检测波长：254nm2nm系统适用性要求：理论板数≥3000，拖尾因子≤1.22.有关物质：
已知杂质：沙坦联苯（限度≤0.15%）、脱羧物（限度≤0.10%）未知单杂：≤0.10%总杂：≤1.0%（参照ICHQ3B）3.溶出度：
桨法（USPApparatusII）：转速50rpm1rpm介质：pH6.8磷酸盐缓冲液900mL取样时间点：15/30/45/60min溶出量要求：30min≥80%（Q值）4.残留溶剂：
甲醇（Class2）：≤3000ppm（ICHQ3C）四氢呋喃（Class2）：≤720ppmGC-FID法：DB-624毛细管柱（30m0.53mm,3μm）5.晶型鉴别：
X射线衍射法（XRPD）：特征峰2θ=7.80.2,15.30.2,21.70.2DSC分析：熔程228-232℃（升温速率10℃/min）6.粒度分布：
激光衍射法：D90≤50μm（干法分散压力0.5Bar）/<233＞）＜/li＞＜/JianCe＞＜/p＞＜p＞＜strong＞9.微生物限度：＜/strong＞＜JianCe＞＜li＞需氧菌总数≤100cfu/g（TSA培养基35℃培养72h）＜/li＞＜li＞霉菌酵母菌总数≤50cfu/g（SDA培养基25℃培养120h）＜/li＞＜/JianCe＞＜/p＞＜p＞＜strong＞10.包装密封性：＜/strong＞＜JianCe＞＜li＞真空衰减法：泄漏率≤0.005mL/min（测试压力-80kPa）＜/li＞＜li＞色水侵入试验：负压保持30min无渗漏＜/li＞＜/JianCe＞＜/p＞>8.清洁验证样品：<>生产设备表面残留量≤10ppm（棉签取样面积25cm）<><><>9.稳定性样品:<>加速试验条件40℃2℃/75%RH5%RH,长期试验25℃2℃/60%RH5%RH<
><><>10.参比制剂逆向工程:<>原研制剂崩解行为模拟(TextureAnalyzer测定崩解力曲线)<
>>检测方法<
><><>国际标准:<><><
>USP-NF40:MonographAzilsartanTablets(AssaybyHPLC)<><>EP11.0:IdentificationTestC(IR光谱比对吸收峰匹配度≥95%)<><>ICHQ2(R1):分析方法验证需完成线性(r≥0.999)、准确度(回收率98%-102%)等9项指标<><><>国家标准:<><><>ChP2020通则0512:HPLC系统适用性试验允许偏差5%<><>GB/T601-2016:滴定液标定需双人八平行测定(极差≤0.1%)<><>YBB标准:药用铝塑复合膜氧气透过量≤0.5cm/(mdatm)<><><>方法差异说明:<>USP与ChP在有关物质检测中流动相比例存在差异(乙腈比例45%vs40%),需注意系统平衡时间调整<>>检测设备<
><><>1.高效液相色谱仪:<>Agilent1260InfinityII(二极管阵列检测器,波长范围190-950nm,流量精度0.15%)<
><><>2.气相色谱仪:<>ThermoScientificTRACE1310(FID检测限1pg/s,柱温箱控温精度0.01℃)<
><><>3.X射线衍射仪:<>BrukerD8ADVANCE(Cu靶Kα辐射,扫描速度4/min,角度重现性0.0001)<
><><>4.激光粒度仪:<>MalvernMastersizer3000(测量范围0.01-3500μm,干湿法双模块)<
><><>5.全自动溶出仪:<**strong="">DistekEvolution6100(14杯位设计,自动取样时间误差3秒)<**><**p=""><<**p=""><<**strong="">6.ICP-MS质谱仪:**strong="">PerkinElmerNexION350D(检出限Pb:0.01ppb,Cd:0.005ppb)**><**p=""><<**p=""><<**strong="">7.**strong="">真空衰减检漏仪:**strong="">PTIVeriPac465(灵敏度5μm漏孔,测试范围-95kPa至+100kPa)**><**p=""><<**p=""><<**strong="">8.**strong="">红外光谱仪:**strong="">ShimadzuIRSpirit-T(ATR附件分辨率4cm⁻,波数精度0.01cm⁻)**><**p="">
