检测项目

1.右美沙芬含量测定:HPLC法测定主成分含量(范围98.0%-102.0%)

2.溶出度测试:桨法(50rpm)测定4h累积溶出量(Q值≥80%)

3.有关物质分析:检测右美沙芬氧化物(≤0.5%)、降解产物(总杂≤2.0%)

4.水分含量:卡尔费休法测定(限度≤5.0%)

5.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药:右美沙芬氢溴酸盐(纯度≥99.5%)

2.缓释辅料:羟丙甲纤维素(黏度4000cps)、乙基纤维素(N7等级)

3.包材系统:铝塑泡罩(氧气透过率≤0.5cc/mday)

4.中间产品:制粒颗粒(堆密度0.4-0.6g/cm)

5.成品制剂:15mg/30mg规格缓释片剂(硬度50-80N)

检测方法

1.HPLC法:USP⟨621⟩色谱条件(C18柱,流动相甲醇-磷酸盐缓冲液)

2.溶出度测试:ChP0931第二法(介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL)

3.GC-MS法:ASTME260-96鉴定挥发性杂质

4.ICP-MS法:GB/T35837-2018测定重金属残留(Pb≤5ppm)

5.微生物培养法:ISO11737-1:2018生物负载定量分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-400nm)

2.SotaxAT7Smart溶出仪:7杯位系统(温度控制0.3℃)

3.MettlerToledoT90卡尔费休水分仪:分辨率0.1μgH₂O

4.ThermoISQ7000GC-MS联用仪:EI源(70eV),质量范围1-1050amu

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS:检出限0.1ppt级重金属分析

6.SartoriusCPA225D分析天平:量程220g/0.01mg精度

7.CopleyDIS8000崩解仪:符合ChP崩解时限测试要求

8.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统:24h完成菌落计数

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm

10.TAInstrumentsQ2000差示扫描量热仪:测定玻璃化转变温度(Tg)