检测项目

1.活性成分含量测定：采用HPLC法测定曲安西龙（C24H31FO6）标示量（90.0%-110.0%），系统适用性RSD≤2.0%

2.溶出度测试：桨法50rpm/900mL磷酸盐缓冲液(pH6.8)，30min溶出量≥80%（Q值）

3.有关物质分析：梯度洗脱法测定总杂质≤1.5%，单个未知杂质≤0.2%

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（w/w）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：曲安西龙化学原料（CAS124-94-7）的晶型鉴别与纯度分析

2.片剂成品：4mg/8mg规格的包衣片核心质量评价

3.药用辅料：微晶纤维素（PH-102）、硬脂酸镁等辅料相容性研究

4.包装材料：PVC/PVDC铝塑泡罩密封性及迁移物测试

5.中间体：合成过程中关键中间体（如16α-羟基泼尼松龙）残留监控

检测方法

1.USP<621>色谱系统适应性通则：理论板数≥5000（曲安西龙峰）

2.EP10.0方法2.9.3溶出度试验：f2相似因子法评价不同介质溶出曲线

3.ChP2020四部通则1107微生物限度检查法：薄膜过滤法处理抑菌性样品

4.ASTME2941-14标准：拉曼光谱法进行原料药晶型鉴别

5.GB/T191-2008包装储运图示标志：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）6个月

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长242nm），用于含量测定及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位自动取样系统集成在线过滤功能

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O，符合USP<921>标准

4.ThermoQExactiveHF-X质谱仪：高分辨质谱用于未知杂质结构鉴定

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布D90≤50μm

6.MettlerToledoT90电位滴定仪：测定崩解剂交联羧甲基纤维素钠取代度

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外扫描验证辅料无特征吸收干扰

8.BinderKBF720恒温恒湿箱：长期稳定性试验（25℃2℃/RH60%5%）

9.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

10.MerckMillipore微生物检测系统：集菌培养器配合TSB培养基进行微生物限度检查