检测项目

1.主成分含量测定：茶碱（C7H8N4O2）标示量90.0%-110.0%，麻黄碱（C10H15NO）标示量93.0%-107.0%

2.溶出度测试：桨法50rpm/900mL磷酸盐缓冲液(pH6.8)，30分钟溶出量≥80%

3.有关物质分析：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%（HPLC法）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.崩解时限测定：37℃纯化水中完全崩解时间≤15分钟

检测范围

1.原料药：茶碱化学对照品（批号100398-202103）、盐酸麻黄碱对照品（批号100237-202004）

2.片剂成品：规格含茶碱100mg/片、麻黄碱15mg/片的素片与包衣片

3.药用辅料：预胶化淀粉（型号Starch1500）、硬脂酸镁（批号M1250）

4.包装材料：PVC/PVDC铝塑泡罩（厚度0.25mm0.02mm）

5.中间产品：制粒颗粒（水分≤3.0%，堆密度0.45-0.65g/cm）

检测方法

1.HPLC法（ChP2020通则0512）：C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-0.1%磷酸溶液（30:70）

2.UV分光光度法（GB/T604-2021）：茶碱λmax=272nm，麻黄碱λmax=257nm

3.溶出度测定（USP<711>Apparatus2）：取样时间点5/10/15/30min

4.GC-MS法（ISO16000-6:2021）：有机挥发物残留检测限≤0.01%

5.微生物检验（GB4789.2-2022）：薄膜过滤法培养温度30-35℃5天

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm

3.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位设计，温度控制0.3℃

4.MettlerToledoXPR205DR分析天平：称量范围0.005mg-220g

5.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃@37℃

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.SartoriusMCS微生物限度仪：孔径0.45μm陶瓷滤膜

8.PerkinElmerClarus690GC-MS：EI源质量范围1-1100amu

9.ErwekaTBH325崩解仪：吊篮升降频率301次/分钟

10.Metrohm905Titrando水分测定仪：库仑法分辨率0.1μgH₂O