检测项目

物理特性检测

  • 粒度分布D10/D50/D90值(参照ISO133202020)
  • 堆密度与振实密度松装密度≤0.45g/ml,压缩性指数(CI值)
  • 流动性休止角(θ≤35°)、卡尔指数
化学特性检测
  • 主成分含量标示量95.0%~105.0%(ChP2020通则0104)
  • 有关物质单杂≤0.5%,总杂≤2.0%(HPLC法)
  • 水分测定卡尔费休法(限度≤5.0%,ChP0831)
溶出性能检测
  • 溶出曲线pH1.2/4.5/6.8介质多时间点测定(USP<711>)
  • 溶出均一性12单元取样RSD≤10%
微生物限度
  • 需氧菌总数≤10³CFU/g(ChP1105)
  • 霉菌酵母菌总数≤10²CFU/g
  • 控制菌检查沙门菌/耐胆盐革兰阴性菌(ChP1106)
含量均匀度
  • 单剂量测定RSD≤6.0%(ChP0941)
包装密封性
  • 真空衰减法泄漏率≤0.005ccm/s(ASTMF2338-09)
重金属残留
  • 铅/镉/砷/汞ICP-MS法(限度≤10ppm,ICHQ3D)
残留溶剂
  • 甲醇/乙腈GC-FID法(限度≤0.3%,ChP0861)
干燥失重
  • 恒重法失重≤3.0%(105℃,ChP0831)
静电特性
  • 电荷密度±5nC/g(ESD测试仪)

检测范围

1.中药颗粒剂检测农残(五氯硝基苯≤0.1mg/kg)及微生物限度,重点关注吸湿性

2.抗生素颗粒剂强制检测有关物质(如阿莫西林聚合物≤1.0%)及溶出行为

3.肠溶包衣颗粒重点验证酸中释放量(≤10%,pH1.2/2h)与缓冲液释放(≥80%,pH6.8/45min)

4.缓释颗粒要求0-2-4-8-12h多时间点溶出曲线拟合(f2因子≥50)

5.泡腾颗粒强制检测二氧化碳生成量(≥5mL/g)及pH值(5.0-7.0)

6.益生菌颗粒活菌计数(≥1×10⁹CFU/g)及耐胃酸试验(存活率≥80%)

7.高活性药物颗粒含量均匀度RSD≤3.0%,需表面残留物检测

8.掩味颗粒电子舌苦味值(≤2级)及膜厚度(SEM法控制10-50μm)

9.吸入用颗粒空气动力学粒径(MMAD1-5μm),细粒子分数(FPF≥30%)

10.造影剂颗粒碘含量测定(偏差±3%),胶体稳定性(离心无分层)

检测方法

国际标准

  • USP<429>激光衍射粒度分析
  • EP2.9.36粉末堆密度测定
  • ISO187472018沉降法真密度检测
国家标准
  • ChP0982粒度和粒度分布测定法
  • ChP0921溶出度与释放度测定法(桨法转速差异ChP50rpmvsUSP75rpm)
  • GB/T5750-2023生活饮用水微生物检验(适用控制菌检测)

检测设备

1.激光粒度仪马尔文Mastersizer3000(量程0.01-3500μm,精度±1%)

2.溶出度仪Agilent708-DS型(8通道,温控±0.2℃)

3.高效液相色谱WatersArc系统(PDA检测器,波长范围190-800nm)

4.全自动微生物限度仪默克MilliflexQuantum(检测限1CFU/膜)

5.卡尔费休水分仪梅特勒C30S(分辨率0.1μgH₂O)

6.粉体特性分析仪富力世BEP2(振动频率0.5-100Hz)

7.电感耦合等离子体质谱仪珀金埃尔默NexION2000(检测限0.01ppb)

8.气相色谱仪岛津GC-2030(FID/ECD双检测器)

9.扫描电镜蔡司Sigma500(分辨率1.0nm@15kV)

10.近红外光谱仪布鲁克Matrix-F(波长12000-4000cm⁻¹)

11.自动密度计麦克仪器AccuPycII1340(精度±0.03%)

12.静电测试仪TrekModel370(测量范围±20kV)

13.真空密封性测试仪PTIVeriPac455(灵敏度5μm泄漏)

14.流化床造粒机格莱特GPCG-5(温度控制±1℃)

15.电子舌日立TS-5000Z(7类味觉传感器)