检测项目

分离性能：

• Rf值测定：范围0.1-0.9（参照EP 2.2.27）
• 分离度计算：≥1.5
• 拖尾因子：≤2.0

• 显色反应：紫外254nm或366nm检测
• 斑点匹配：与标准品Rf偏差≤0.05
• 特异性测试：无交叉干扰

• 含量测定：精度±2%（参照USP <621>）
• 线性范围：相关系数R²≥0.99
• 检测限：≤0.1μg/spot

• 杂质斑点识别：数量≤3个
• 杂质含量：≤0.5%总峰面积
• 降解产物监控：参照ICH Q3B

• 加速稳定性：40°C/75%RH下斑点变化≤5%
• 光稳定性：5000lux光照后Rf偏差≤0.1
• 热稳定性：60°C加热后无分解

• 准确度：回收率98-102%
• 精密度：RSD≤2.0%
• 鲁棒性：流速变化±10%影响≤5%

• 板间变异：RSD≤3.0%
• 操作员间差异：≤2.5%
• 日间重现性：n=3批次一致性

• 定量限：≤0.5μg/spot
• 信噪比：≥10:1
• 动态范围：1-100μg

• 基质干扰测试：无共洗脱
• 选择性验证：目标峰分离完全
• 交叉污染控制：空白对照无信号

• 板均匀性：RSD≤1.0%
• 展开一致性：前沿移动偏差±2mm
• 显色均匀性：斑点颜色均一

检测范围

1. 药物原料药： 检测活性成分纯度和降解杂质，重点监控主峰Rf值和杂质斑点数量

2. 药物制剂： 片剂或胶囊样品，侧重辅料干扰消除和含量均匀性测定

3. 植物提取物： 天然产物如生物碱，重点分离多组分并定量目标化合物

4. 食品添加剂： 色素或防腐剂，监控非法添加物和限量标准符合性

5. 环境污染物： 水或土壤样品，检测农药残留和重金属络合物分离

6. 化妆品成分： 香精或防腐剂，重点评估过敏原和稳定性指示

7. 农药残留： 农产品样品，侧重多残留同步筛查和定量限验证

8. 天然产物： 精油或草药，检测活性成分比例和掺假物质

9. 生化样品： 蛋白质或核酸，重点分离纯度和降解产物监控

10. 合成中间体： 化学合成物，监控反应副产物和纯度达标

检测方法

国际标准：

• USP <621> Chromatography
• EP 2.2.27 Thin-layer chromatography
• ISO 9231:2021 Milk and milk products - Determination of aflatoxin M1 content - Thin-layer chromatographic method

• GB/T 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B1的测定 薄层色谱法
• GB/T 19648-2021 农药残留检测 薄层色谱法
• ChP 2020 四部 0502 薄层色谱法

检测设备

1. 薄层色谱板： SIL G/UV254型（硅胶厚度0.25mm，尺寸20x20cm）

2. 展开槽： CAMAG双槽系统（容量20x10cm，密封性≥99%）

3. 自动点样器： LINOMAT 5型（点样体积0.1-5μL，精度±0.1μL）

4. 紫外灯： UVIS 365型（波长254/366nm，强度可调）

5. 薄层扫描仪： TLC SCANNER 3型（分辨率100μm，波长范围200-800nm）

6. 喷雾显色器： CHROMATOGRAM SPRAYER（雾化粒度10μm，压力0.5-2bar）

7. 加热板： THERMOPLATE（温度范围50-150°C，精度±1°C）

8. 成像系统： REPROSTAR 3型（CCD分辨率12MP，软件分析功能）

9. 标准品点样笔： MICROLITER SYRINGE（容量1μL，误差±0.01μL）

10. 干燥器： FORCED AIR DRYER（风速可调，干燥时间≤5min）

11. 恒温恒湿箱： CLIMATE CHAMBER（温度控制20-40°C，湿度40-80%RH）

12. 电子天平： METTLER AE200型（量程0.1mg-200g，精度±0.01mg）

13. 溶剂配比系统： GRADIENT MIXER（流量0.1-10mL/min，混合精度±0.5%）

14. 斑点切割器： SPOT CUTTER（切割精度±0.2mm）

15. 数据记录仪： WINCATS SOFTWARE（兼容多设备，数据处理功能）