多吉美胶囊检测

检测项目

性状检查：

• 外观性状：内容物颜色、均匀性、异物（ChP 2020通则0103）
• 脆碎度：破裂比例≤1.0%（USP<1216>）

鉴别试验：

• HPLC保留时间：与对照品一致（ChP 2020通则0512）
• IR光谱：与参比图谱匹配（EP 10.0 2.2.24）

含量测定：

• 索拉非尼含量：90.0%~110.0%标示量（ChP 2020通则0401）
• 含量均匀度：A+2.2S≤15.0（USP<905>）

溶出度检测：

• 桨法溶出：30分钟溶出量≥85%（介质：pH 6.8磷酸盐缓冲液，EP 10.0 2.9.3）
• 溶出曲线：f2因子≥50（FDA指南）

有关物质分析：

• 已知杂质：索拉非尼N-氧化物≤0.15%（ChP 2020通则0512）
• 未知杂质：单杂≤0.10%，总杂≤0.50%（ICH Q3B）

残留溶剂检测：

• 二类溶剂：甲苯≤890ppm，四氢呋喃≤720ppm（ICH Q3C）
• 三类溶剂：乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

水分测定：

• 卡氏水分：≤5.0%（ChP 2020通则0832）

微生物限度：

• 需氧菌总数：≤10³ cfu/g（ChP 2020通则1105）
• 霉菌酵母菌：≤10² cfu/g（USP<61>）

包装完整性：

• 密封性：≥0.6MPa负压无泄漏（ASTM F2338）
• 铝塑板热合强度：≥7.0N/15mm（GB/T 15171）

稳定性考察：

• 加速试验：40℃±2℃/75%RH±5%条件下6个月（ICH Q1A）
• 长期试验：25℃±2℃/60%RH±5%条件下36个月

检测范围

1. 原料药（甲苯磺酸索拉非尼）： 重点检测晶型（XRPD）、有机挥发性杂质（GC-MS）、重金属（≤20ppm）及基因毒性杂质（亚硝胺类≤30ppm）

2. 明胶空心胶囊： 检测铬含量（≤2ppm）、二氧化硫残留（≤150ppm）及崩解时限（<10分钟）

3. 乳糖填充剂： 控制α-乳糖含量（≥98.0%）、粒度分布（D90≤100μm）及微生物负荷

4. 交联羧甲纤维素钠： 验证取代度（0.60~0.85）、吸水量（≥5.0mL/g）及氯化物残留

5. 硬脂酸镁润滑剂： 监测重金属（≤20ppm）、硬脂酸/棕榈酸比例（40:60~60:40）及微生物

6. 薄膜包衣预混剂： 检查成膜性（无龟裂）、残留单体（甲基丙烯酸≤0.1%）及色素均匀度

7. 铝塑泡罩包装： 检测铝箔厚度（20±2μm）、PVC阻隔性（水蒸气透过率≤0.5g/m²·d）及热封强度

8. 干燥剂单元： 验证吸湿率（≥20%，RH20%）及硅胶粉尘释放量

9. 印刷包装材料： 检测溶剂残留（苯≤0.01mg/m²）、耐磨性（≥4级）及迁移物（UV油墨）

10. 成品胶囊剂： 综合检测含量均匀度、溶出曲线、降解产物及微生物负荷

检测方法

国际标准：

• USP<621> 色谱分离系统适应性
• EP 10.0 2.2.29 液相色谱-质谱联用法
• ICH Q3D 元素杂质限度指导原则

国家标准：

• ChP 2020通则0512 高效液相色谱法（与USP差异：系统适用性接受标准）
• ChP 2020通则0861 残留溶剂测定法（与EP差异：对照品溶液配制）
• GB/T 14233.1-2022 医用输液器具检验方法（适用于包装材料溶出物）

检测设备

1. 高效液相色谱仪： Agilent 1260型（二极管阵列检测器，波长范围190-800nm）

2. 气相色谱质谱联用仪： Thermo ISQ7000型（EI源，质量范围10-1050m/z）

3. 溶出度测试仪： Sotax AT7smart型（自动取样，池间差≤2%）

4. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-2600i型（波长精度±0.3nm）

5. 电子天平： Mettler Toledo XPR205DR型（量程220g，d=0.01mg）

6. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000型（测量范围0.01-3500μm）

7. 水分测定仪： Metrohm 917 Coulometric KF（检测限1ppm H₂O）

8. 恒温恒湿箱： Binder KBF720型（温控±0.5℃，湿度±3%RH）

9. 微生物培养系统： Thermo Scientific Heratherm型（温度均一性±0.5℃）

10. 包装密封测试仪： Labthink MFY-01型（真空度0~-90kPa）

11. 红外光谱仪： PerkinElmer Frontier型（分辨率0.4cm⁻¹）

12. X射线衍射仪： Bruker D8 ADVANCE型（2θ范围3-70°，步长0.02°）

13. 热合强度测试仪： Labthink HHS型（量程300N，精度±0.5%）

14. 电感耦合等离子体质谱仪： PerkinElmer NexION 350D型（检测限ppt级）

15. 崩解时限仪： Erweka ZT72型（升降频率30±2次/分钟）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"多吉美胶囊检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。